液液萃取液固萃取超临界流体萃取有机溶剂萃取简称溶剂萃取双水相萃取液膜萃取反胶团萃取根据萃取剂的种类和形式的不同分为：以液体为萃取剂，含有目标产物原料为液体含目标产物的原料为固体以超临界流体为萃取剂，含有目标产物的原料可以是液体，也可以是固一、溶剂萃取的概述二、工业萃取方式和理论收得率三、乳化和去乳化四、萃取设备简介原料液细胞分离(离心，过滤)细胞－胞内产物路线一路线二细胞破碎碎片分离路线一A路线一B清液－胞外产物粗分离(盐析、萃取、超过滤等)纯化(层析、电泳)脱盐(凝胶过滤、超过滤)浓缩(超过滤)精制(结晶、干燥)包含体溶解(加盐酸胍、脲)复性溶剂萃取：利用一种溶质组分（如产物）在两个互不混溶的液相（如水相和有机溶剂相）中竞争性溶解和分配性质上的差异来进行分离操作的。如抗生素、有机酸、维生素、激素等。优点：比化学沉淀法分离程度高；比离子交换法选择性好、传质快；比蒸馏法能耗低；生产能力大、周期短、便于连续操作、容易实现自动化。萃取操作不仅可以提取和增浓产物，还可以除掉部分其它类似的物质，使产物获得初步的纯化。超临界流体萃取、反胶团萃取、双水相萃取广泛用于天然物质、胞内物质（胞内酶、蛋白质、多肽、核酸）的分离提取。生物产品溶剂萃取的典型应用主要在二个方面:从发酵培养液中萃取化合物（产物）萃取的目标产物是在微生物细胞发酵期间或者微生物细胞生长时产生的，但是也不完全如此，被萃取的产物释放在发酵培养基中，溶剂萃取过程的主要目的是将化合物从细胞释放的其他类似物中有效地分离出来。从生物液或生物转化液中萃取产物，在这种情况下，是利用不同纯化度的细胞或酶来进行生化反应，使底物转化为目标产物，其溶剂萃取过程与发酵液中的萃取情况不同，它是从未反应的底物中分离反应得到的产物。2、溶液萃取过程溶质Ａ稀释剂Ｂ溶剂Ｓ萃取液Ｓ＋Ａ(B)10杂质溶质原溶剂萃取剂LightphaseHeavyphase2、溶液萃取过程112、溶液萃取过程分液漏斗有机相12溶剂萃取法的萃取原理是以分配定律为基溶剂萃取法是利用液体混合物各组分在某有机溶剂中的溶解度的差异而实现分离的。在溶剂萃取中，被提取的溶液称为料液，其中欲提取的物质称为溶质，用以进行萃取的溶剂称为萃取剂。经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂中，得到的溶液称为萃取液，而被萃取出溶质的料液称为萃余液。132、溶液萃取过程废水溶剂溶质溶质溶剂+溶质溶剂废水蒸汽液-液萃取过程图萃取器溶剂/溶质塔汽提塔冷凝器分离器热交换器142、溶液萃取过程传质速率不同（质量的传递受可溶的和不溶的表面活性组分影响）相分离性能不同（不溶性固体和可溶性表面活性剂的存在，对相分离的速率产生重大的不利影响）产物的不稳定性152、溶液萃取过程萃取：是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作。反萃取：溶质从萃取剂转移到反萃剂的过程。物理萃取和化学萃取：物理萃取的理论基础是分配定律（相似相溶，萃取剂和溶质间不发生化学反应）；化学萃取利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生脂溶性的复合分子实现溶质向有机相的分配。16在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的操作就称为反萃取（Backextraction)2、溶液萃取过程萃取剂＋稀释剂（待分离物质＋杂质萃取液（待分离物质＋少量杂质（杂质）杂质+少量待萃物质产物（待萃物质）（待返回使用）萃取剂＋稀释剂17萃取过程的理论基础：不同溶质在两相中分配平衡的差异。萃余相的浓度萃取相的浓度在常温下Ｋ为常数；Ｃ的单位通常用mol/L或质量单位/mL3、萃取过程的理论基础分配定律K-分配系数必须是同一分子类型，不发生缔合或离解18分配定律推导3、萃取过程的理论基础当温度一定时，标准化学位为常数如为稀溶液，用浓度代替活度萃余相的浓度萃取相的浓度当溶质在互不相溶的二相间达到平衡时，溶质在每一相的化学势是相等的，即：μ(H)=活度是非理想溶液相对于理想溶液的“校正浓度”.是物质“逃逸趋势”的量度。19弱酸or弱碱性溶质的分配定律3、萃取过程的理论基础弱酸青霉素在水相存在电离平衡，不符合应用条件（3）设有机溶剂相的青-COOH浓度为C。水相中青-COOH和青COO-的总浓度为C（电离平衡），目前的测定方法不能单独测出水相中游离酸的浓度。所以k表观分配系数表示（K=C20弱酸or弱碱性溶质的分配定律3、萃取过程的理论基础]）（弱碱）由此可见，溶质在不互溶两相中的分配与萃取剂（决定K）有关。21分离因素（β）3、萃取过程的理论基础如果原来料液中除溶质A以外，还含有溶质B，则由于A、B的分配系数不同，萃取相中A和B的相对含量就不同于萃余相中A和B的相对含量。如A的分配系数较B大，则萃取相中A的含量（浓度）较B多，这样A和B就得到一定程度的分离。萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因素（β）来表征：C——浓度，下标1、2分别代表萃B为溶质。224、水相条件的影响（1）pH值影响表观分配系数。对选择性也有影响。如青霉素在pH2时，醋酸丁酯萃取液中青霉素可达12.5%，而在pH3时萃取，可降低至4%。（2）温度（一般在室温或低温进行）影响生化物质的稳定性；分配系数K。（3）盐析无机盐类如硫酸铵（如提VB12时）、氯化钠（如提青霉素时）一般可降低产物在水中的溶解度而使其更易转入有机溶剂相中。（4）带溶剂（指能和产物形成复合物，使产物更易溶于有机溶剂相中，且复合物在一定条件下易分解）如青霉素可与脂肪碱（如四丁胺）形成复合物溶于氯仿中23工业上萃取操作包括三个步骤：（1）混合料液+萃取剂形成具有比表面积很大的乳浊液产物（料液）产物（萃取（2）分离乳浊液萃取相+萃余相（3）溶媒回收从萃取及萃余相（有少量有机剂混溶）中分离并回收有机剂。故须有混合器（如搅拌混合器）、分离器（如碟片式离心机）和溶剂回收装置（如蒸馏塔）。24萃取流程多级萃取单级萃取多级错流萃取多级逆流萃取25萃取剂萃取相产物理论收得率的假定：萃取相和衡，加一次萃取剂就是一级。两相完全不互溶，在分离器中能完全分离。26K—分配系数；F为萃余相，S为萃取相，VF为料液体积，VS为萃取剂体积，E称为萃取因素，由E可求得未被萃取的分率φ和理论收得率1－φ溶质在萃余相中的浓度溶质在萃取相中的浓度所以有下式成立28计算29多级错流萃取设备（三级）特点：每级均加新鲜溶剂，故溶剂消耗量大，得到的萃取产物平均浓度较稀，但萃取较完全。30多级错流萃取经二级萃取后31经n级萃取后，未被萃取的分率为例：利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线。采用三级错流萃取，H=450L/h，三级萃取剂流 量之和为39L/h。分别计算L1=L2=L3=13L/h和L1=20， L2=10，L3=9L/h时的萃取率。 H为料液流量。 解：萃取剂流量相等时E=1.65，由上式可得1- =0.946。若各级萃取剂流量不等，则E1=2.53，E2=1.27， E3=1.14，由上式得1-φ =0.94232 第一级第二级 第三级 在多级逆流萃取中，在第一级中加入料液，并逐渐向下一级移动，而在最后一级中加入萃 取剂，并逐渐向前一级移动。 特点：料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反，故称为逆流萃取。在逆流萃取中，只在最 后一级中加入萃取剂，故和错流萃取相比，萃 取剂之消耗量较少，因而萃取液平均浓度较高。 34多级逆液萃取计算公式推导 K+1n-1 代表第k级中溶质总量（包括萃取相和萃余相），因为是连续操作，则表示单位时间内通过第k级的溶质总量。 k+1之间的关系 自第(k+1)级进入第k级的溶质的量 Φ－未被萃取的分率35 EQ对于第一级，有 所以36 多级逆液萃取计算公式推导 依次类推，可以得到对第n-1级有 =[E-1/（En+1 -1）]Q n+1 38 n+1=E-1/（E n+1 -1） 例子：设上例中操作条件不变（L=39/h），计 算采用多逆流萃取时使收萃取率为99%时所需 的级数。H为料液流量。 解：可得E=KL/H=4.69；因为收率为99%，

　　【复试】2024年 西安电子科技大学080400仪器科学与技术《9046微机原理》考研复试精品资料

　　【复试】2024年 西安电子科技大学085500机械《9046微机原理》考研复试精品资料

　　【复试】2024年 西安电子科技大学085407仪器仪表工程《9046微机原理》考研复试精品资料