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ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册
时间:2023-05-31 22:08 点击次数:122

  1、仪器运行中,不要随意手动转动转盘和安全罩。确实需要,按trays,当trays左侧灯亮时,可以手动转动转盘。

  2、为保险起见,启动前,按trays右灯亮,托盘自动回零,旋转至初始位置,并锁定。

  5、清洗:仪器刚启动,初始化完毕后,执行一次清洗。中途加溶剂,更换使用溶剂种类及通道,请冲洗至少2次。分三步:编辑清洗方法,调用方法,执行清洗。

  (a)编辑清洗方法,到主界面第三行,method editor。例如,设定用A清洗。已经编辑了三个清洗方法,分别用A、B、C三个通道,方法名称为1,2,3,分别为100%A、B、C。方法上限值为24个。清洗体积,可以到system setup里看,20mL。

  5、可以用软毛刷或布轻轻擦去螺纹处的残留物。螺纹很重要,螺纹和萃取池口不要受到硬性磕碰和划伤。

  6、拿下萃取池后,先清空萃取池内样品,之后用超纯水或有机溶剂冲洗萃取池池内和萃取池帽。

  7、一般情况下,只需清洗萃取池帽即可。如有必要,可以拆下萃取池帽,将池体浸没在有机溶剂中清洗。

  10、每次萃取结束后,萃取池会很热。请至少在萃取池自然冷却15分钟后,才能用手接触,特别是针对萃取温度超过50℃的萃取池。

  2、观察池上部白色O型密闭圈变形,变黑变黄要更换。O型密闭圈能用50次左右。池内peek密封垫,也只能用50次左右。

  6、样品之间的自动冲洗:当用序列模式控制运行时,必须在序列中逐行设定是否采用自动冲洗。当采用方法模式控制运行时,可以设置每个样品萃取结束后是否自动冲洗系统。具体操作如下:主菜单,然后按5键调出SYSTEM SETUP界面。将光标移到METHOD RINSE区,按Select键切换到YES,按Enter键确定。将光标移动到RINSE VOLUME区,按数字键指定冲洗时冲洗溶剂的体积。按Enter键或光标移动键确定。(一般不用)

  (a)收集盘放60mL和250mL收集瓶。光敏样品,推荐使用琥珀色收集瓶。

  (b)R1,R2处收集瓶:用于收集清洗管路的废液。每次用完清空。收集瓶标签贴到中间可以,上下不行,传感器会检测(下,检测有无瓶;上,检测有无满)。

  10、垂直挂到萃取池托盘上。挂到位,否则自动密封臂抓不到池子来自百度文库记清楚哪边是下边,即有滤膜的一端朝下。

  如果用序列运行,可以机动设置每个样品的方法,萃取池和收集瓶也可以随便放。(收集瓶位置在序列中不能修改,要按照顺序来,萃取池可以修改。)收集瓶可公用,可混装不同规格。(不建议用)

  8、关机前要再次执行清洗,建议冲洗两次以上,把所用通道清洗干净,方便下次萃取。

  2、溶剂瓶和托盘:3个2升溶剂瓶,色谱纯,由近到远,依次为A、B、C。目前A二氯甲烷,B正己烷,C丙酮。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。接氮气的,一按就可(切记:氮气一路先断后上);接溶剂的,是个旋钮,手拧紧即可,一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶剂,如CS2,1,4-二氧杂环己烷,。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池(要用锆材质)。

  (b)Rinse:开启手动冲洗功能,排空管路中的气泡,开机和更换溶剂后管路冲洗,关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE(空闲状态)时有效。

  (c)Start:启动当前加载的方法或序列。Stop,可以将当前运行暂停。然后根据屏幕提示选择。

  (e)建立一个或多个方法;(温度要特别注意,150℃以下,因为丙酮在150℃以上,会使萃取池里的O型圈变形)

  (c)每次运行开始前,检查收集瓶是否完好。瓶盖和密封隔垫只能使用一次。(经验:隔垫可用10次左右)。

  5、废液瓶:放置在收集瓶托盘左侧仓门内(控制面板后)收集冷凝废液。请每天检查废液瓶并将其及时清空。

  1、看溶剂够用否,过滤头是否淹没在瓶底部。液面太低,不行;高于气体管路,也不行。手拧紧即可。

  (g)载入方法或序列(不管是用方法还是序列,都要到主界面处第一行,上载方法或序列);

  如果用方法运行,所有样品方法一致,萃取池收集瓶一一对应,按顺序作。这种情况下,一定要连续放萃取池和收集瓶,一个都不能少,而且是一一对应。否则仪器检测不到,会停下来。收集瓶不公用,规格必须相同。

  原理:加速溶剂萃取(ASE)是一种固体或半固体样品预处理技术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。

  高温高压下进行溶剂萃取优势:(1)提高分析物的溶解能力;(2)增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。

  (a)Trays:切换键。左边灯亮,萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态,可以手动转动;右边灯亮,锁定状态,不能手动转动(切记!)。为保险起见,启动前,按右灯亮,托盘自动回零,旋转至初始位置。在运行样品萃取时,该键失效。

  3、放漏斗(切记切记),样品不得污染螺纹,否则会导致萃取时液体泄露,并缩短萃取池寿命。

  4、先放一层硅藻土(20-30目左右),起过滤作用。再放充分混合的硅藻土和土壤样品(干燥样品,4:1;潮湿样品,4:2;液态样品,至少5:3。)最上层再加一层硅藻土。禁用硫酸钠。(研磨,干燥剂,分散剂。硅藻土同时起到分散和干燥作用。)

  (b)主界面第一行,load method/sequence,调用方法,然后,按enter确认。然后回到主菜单,到主界面第二行system status,观察动态。

  (c)当状态为IDLE时,按面板上rinse,执行清洗。在冲洗循环过程中,萃取池托盘转到最近的冲洗管R1或R2,收集瓶托盘转至冲洗位,溶剂被泵入整个系统中,最后会有60秒的氮气吹扫过程。

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