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固相萃取 - 豆丁网
时间:2024-04-03 23:31 点击次数:88

  .themegallerySPE法的优点SPE装置SPE模式SPE原理.themegallerySPE结合了液固萃取和柱液相色谱两种技固体填料做固定相,样品溶液中被测物就被吸附到固定相中,得以分离。.themegallerySPE被测物回收率高操作简单、快速、易于自动化使用的有机溶剂量少、能处理小体积、大批量的样品易于与其他仪器联用,实现自动化在线分析.themegalleryLiquidsSolidsGooscreamsGaseousOther.themegallerySPE.themegallerySPE吸附固相萃取离子交换固相萃取.themegallery(Normal-Phase)作用机理:1)极性-极性相互作用2)表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官能团之间相互作用,包括氢键,π-π键等。从非极性溶剂样品中吸附有机酸、碳水化合物、和弱阴离子等极性化合物.themegallery硅胶柱(silica)硅胶是一种酸性吸附剂,可以吸附酸性或中性的极性化合物,由于表面的硅醇基可以释放出弱酸性的氢离子,可以作为一种弱酸性阳离子交换剂,吸附碱性化合物。氧化铝(Alumina)表面含有铝羟基,一种强极性吸附剂,通过与极性化合物和不饱和化合物形成氢键而产生吸附。根据形成条件不同分为酸性、中性和碱性氧化铝。.themegalleryGCB:Graphitizedcarbonblack强吸附剂,可用作极性或非极性样品中极性或非极性有机化合物的吸附吸附机理:1)通过碳链产生疏水性作用2)表面带部分正电荷而产生静电作用,吸引带电负性集团的化合物洗脱溶剂一般选用极性较弱的溶剂,如甲苯,二氯甲烷等.themegallery吸附剂:是非极性或弱极性的,如硅胶键合C18,C8,C4,C2,-苯基等.作用机理:非极性-非极性相互作用范德华力或色散力应用:可以从强极性的溶剂中吸附非极性到中等极性的化合物。.themegallery硅胶键合C18(ODS)ODS:octadecyl-silica(硅胶键合C18)ENVI-C18:键端封尾处理,去除硅胶表面残留的硅醇基,改善其对目标物质的吸附或拖尾.碳含量增大,对非极性化合物的保留容量增大.应用:中等极性到非极性化合物,如抗生素、咖啡因、药物、染料、芳香油、脂溶性维生素、杀菌剂、除草剂、农药、碳水化合物、苯酚、类固醇、表面活性剂、茶碱等洗脱溶剂:甲醇、乙腈、丙酮及乙酸乙酯等.themegalleryHLB柱HLB:hydrophilic-lipophillicbalance,亲脂的二乙烯基苯和亲水的N-乙烯基吡咯烷酮按比例聚合柱子不怕抽干,碳链不会塌陷可以调节样品溶液的pH值来选择性的保留酸性、中性和碱性化合物。高保留性.themegalleryC8:与C18相似,适合于非极性到中等极性的化合物,对非极性化和物的保留较C18稍弱。-C4:疏水性弱,适合于多肽和蛋白质的萃取。聚合物吸附剂:如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,用来保留含有亲水基团的疏水性物质,如芳香族化是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力用来萃取有机和无机离子型化合物,如有机碱、氨基酸、核酸、离子表面活性剂等.themegallery•吸附剂石墨碳材料、大孔吸附树脂等固定相。•主要用于极性化合物的萃取。.themegallery为进一步完善和发展SPE技术,Pawlisezyn等人于1989年提出了固相微萃取技术,1993年在美国率先推出商品化的SPME设备。.themegallery固相微萃取装置外型如一只微量注射器,由手柄和萃取头两部分构成,萃取头是一根1长,涂有不同吸附剂的熔融纤维,纤维头在钢管内可伸缩或进出,手柄用于安装或固定萃取头。.themegallery相似相容原理,利用固定相吸附作用,使样品中的目标物在功能层和样品机体中达到吸附平衡。当萃取达到平衡时,进入萃取相的分析物的量为其中,K为分析物在萃取相和试样间的分配系数;V为涂层的体积;C为萃取前分析物在样品中的浓度通过配置一系列浓度的目标物浓度,并测定N值即可得到标准曲线,从测得的未知样品的N值,就可计算未知样品中目标物的浓度。.themegalleryLPME是1996年才发展起来的新的溶剂萃取技术。其结合了液--液萃取和固相微萃取的优点,只需极少量的有机溶剂,装置简单,操作方便,成本低适合萃取在水溶液中溶解度小、含有酸性或碱性官能团的痕量物。.themegallery将有机溶剂直接悬挂于色谱进样针尖,并将其渗入样品水溶液中,分析物被萃取到有机溶剂中。萃取模式分为两相和三相模式。Thankyou!

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