本发明提供了一种采用萃取与共沸精馏技术联合进行的稀醋酸回收的方法。它属于化学工程的分离工程领域，特别适用于低浓度醋酸废水的处理，是兼顾效益与环境保护的一种萃取技术和共沸精馏技术联合应用的醋酸脱水体系。

　　醋酸在工业上有广泛的用途，它可以作为氧化反应的溶剂，也可作为有机合成工业的重要原料。在醋酸使用过程中，常常需要将醋酸进行提纯、精制，常常涉及到醋酸与水溶液的分离。在生产过程中产生的含醋酸的废水，虽然废水中醋酸含量较低，但工业生产中产生的醋酸废水总量很大，每年被排放掉的醋酸量很高，这不仅是资源的浪费，还给环境造成了巨大危害。工业上对废水的排放有严格的要求。一般的醋酸脱水处理主要有两种方式，即普通精馏法和共沸精馏法。由于水和醋酸相对挥发度接近于1，采用普通精馏需要较多的塔板数和较大的回流比，能耗较大。而且， 塔顶排放水中醋酸含量也较高，醋酸损失大，环保处理费用高。目前一般采用非均相共沸精馏的方法进行醋酸脱水，常用的共沸剂有醋酸正丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯等。非均相共沸精馏由于具有低能耗、所需塔板数较少、分离效率高等特点，采用共沸精馏塔进行高浓度的醋酸水溶液分离是经济且环保的。但当进料中的醋酸浓度较低时，采用这种共沸精馏方式需要较高的能耗。这是由于醋酸-水系统的非均相共沸精馏过程中，水和共沸剂是从塔顶以气体形式离开精馏塔，经过冷凝后液液分离。如果水浓度过低，共沸精馏塔将需要较多的共沸剂，精馏塔内的汽液相负荷增加，系统能耗高，不经济。鉴于现有技术中的上述缺点，本发明提出一种兼顾成本效益与能量效益，并适用于现有的制造设备的“萃取-共沸精馏”技术。

　　为了降低稀醋酸共沸精馏回收过程中的能耗，本发明提供一种萃取-共沸精馏技术联合使用的醋酸脱水方法，此方法可以通过对常规的醋酸脱水非均相共沸精馏过程进行改进来实现。这是通过在原来共沸精馏塔的基础上，增设一个萃取塔，将部分稀醋酸提浓以降低共沸精馏塔总进料中水的含量，进而降低共沸精馏塔的操作负荷，达到节能的目的。本发明的方法主要有以下过程1、萃取塔萃取过程在液液萃取塔内，稀醋酸从萃取塔顶部加入，可选用的萃取剂如醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸异丙酯及醋酸正丙酯及其混合物等从萃取塔底部加入。同时，选用的萃取剂与共沸精馏塔所用的共沸剂为相同物质。经过萃取分离，萃取塔塔顶得到主要成分为醋酸、水和萃取剂的萃取相，塔底得到含水量较大并含有少量有机化合物的萃余相。萃取相进入共沸精馏塔进行共沸精馏，萃余相中的醋酸质量分数低于0. 1%，萃取剂含量控制在0. 8%以下。因此为了更好的降低直接排放对环境的污染，萃取塔塔底的萃余相可加入到溶剂回收塔中进行回收萃取剂的处理，但是，由于醋酸的质量分数较低，在有机物含量较低并且对环境不造成污染的情况下，可直接排放，无需通入溶剂回收塔回收溶剂。2、共沸精馏塔精馏过程将过程1得到的萃取相(其主要成分为萃取剂和水、醋酸)注入共沸精馏塔的上部，在共沸剂(与过程1中使用的萃取剂为相同组分)的作用下进行共沸精馏，并在塔顶得到主要成分为水和共沸剂的塔顶馏分以及主要成分为醋酸的塔底溶液。塔顶混合物经冷凝后，进入分相器分层，分别得到主要成分为水的水相和主要成分为共沸剂的有机相。有机相的一部分返回萃取塔底部作萃取剂循环使用，其流量大小由待分离组分中醋酸的含量和萃取塔塔体的萃取性能决定。另外一部分作为共沸精馏塔的回流。水相加入到溶剂回收塔进行共沸剂(萃取剂)的回收。3、共沸剂(萃取剂)回收过程共沸精馏塔塔顶分相器中的水相中含有少量的共沸剂需要回收。另外，萃取塔的萃余相中也含有少量的萃取剂需要回收。该共沸剂(萃取剂)回收塔同样为一共沸精馏塔，根据工艺以及进料中的杂质情况确定塔顶或塔中采出共沸剂。塔釜为满足环保要求的废水。为实现萃取-共沸精馏技术联合应用的最高效率，萃取剂可以选用单一成分，也可以选择两种或两种以上成分的混合物。采用该种处理方法的稀醋酸中醋酸质量含量为(10 30) %。过程1优选在温度不高于50°C条件下进行萃取操作以初步降低醋酸废水中水的含量。此过程中的萃取塔可以是转盘塔或者是填料塔，一般为重力分相形式，可以为机械搅拌塔、脉冲塔或者无机械搅拌塔的逆流萃取塔。萃取剂由塔底进料，醋酸-水待分离组分由塔顶或者塔中上部进料，通常在醋酸-水溶液进料的上部有一段区域供塔顶物流充分分层。过程2中的共沸精馏塔是将已经初步除水的的萃取相以及未经过提浓的稀醋酸在共沸剂的作用下进行共沸精馏得到符合工业要求并且可以循环使用的高浓度醋酸溶液。 经过初步除水的稀醋酸和未经过处理的稀醋酸分别加入到共沸精馏塔上部的不同塔板处。本发明的共沸精馏塔可采用板式塔或者填料塔。对过程1中得到的萃取相物流的进料位置，一般在共沸精馏塔的上部进料。另外加入未经过初步除水的稀醋酸水溶液一般在共沸精馏塔的中上部加入。基于实验数据和一般性原则以及在本发明中的实际应用的需要，共沸剂可以选用单一成分，也可以选择与被分离组分形成共沸混合物的两种或两种以上成分的混合物。本发明基于经济性的要求，易分离原则，选用醋酸烷基酯和相应醇的混合物为共沸剂，如选用醋酸正丁酯和正丁醇共同做为萃取剂。过程2塔底得到的高浓度醋酸溶液可回收返回生产系统中重新作为溶剂或者反应物循环使用。共沸精馏塔塔底的醋酸溶液中醋酸的质量分数为92 99%，共沸剂的质量分数低于0.1%以下，水的含量一般低于10%以下。本发明中还可以将过程2中的水相的一部分或全部与萃取塔中的萃余相一起加入溶剂回收塔进行共沸剂的回收。本发明中还包括将过程2中得到的水相的一部分注入共沸精馏塔作为水回流的

　　4一部分，以保证进料中醋酸含量变化时共沸精馏塔的操作稳定性。注入共沸精馏塔的水相的流量根据不同操作而不同，在本发明中可实现水相的零回流。而回流的位置通常为共沸精馏塔的上部。本发明联合使用了萃取技术和共沸精馏技术，通过萃取技术对待分离物流中的水的初步分离，从而使共沸精馏塔中的处理水的含量降低，进而减少共沸精馏的能耗，从而从根本上降低共沸精馏塔的蒸汽用量。

　　具体实施例方式通过以下实施例的说明将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。本发明采用醋酸正丁酯和正丁醇混合溶液为萃取剂和共沸剂，以醋酸质量分数为30%以下的溶液为待处理溶液。实施例实施例的具体流程图请参考图1，本实施例中的物料组成均以质量分数为基准。在待分离混合物流1中，稀醋酸的注入量为^22^g/h，醋酸的质量分数为0. 15， 水的质量分数为0. 85。物流2作为流股1的一部分，在萃取塔的上部进料进行萃取，流量为 10000kg/h ；物流3为流股1的另一部分，直接进入共沸精馏塔进行非均相共沸精馏，流量为 19225kg/h0萃取塔1采用填料塔，萃取塔1的理论塔板数为30，选取操作条件为常温25°C，亦可以选取物流温度40 50°C，操作压力一般为常压。物流9为萃取所需的萃取剂，即主要成分为醋酸正丁酯和正丁醇的混合物流，其中醋酸正丁酯含量为91%，正丁醇含量为4%，水含量为4%。注入量为^000kg/h。待分离混合物流2与物流9在萃取塔内经过萃取后，萃取塔底得到萃余相物流10， 进入溶剂回收塔5，其流量为25374kg/h，其中醋酸的质量分数低于0. 05%，醋酸正丁酯的浓度低于0.8%。萃取塔1的萃取相物流4进入塔板数为61板(序号从塔顶开始计算)的共沸精馏塔2的第15层塔板上，另一未处理的待分离混合物流3则进入共沸精馏塔2的第35层塔板。共沸精馏塔2的操作条件选取操作温度为90 115°C，操作压力为5 25kPag。 共沸精馏塔2所需的热量(即蒸发塔底液体所需的热量)通过再沸器提供。经共沸精馏后，共沸精馏塔2塔底得到的釜液物流8为醋酸浓度为95%以上的醋酸溶液，流量为4508kg/h。共沸精馏塔2塔顶得到的塔顶馏分5主要由水和共沸剂组成，通过使用冷却水的冷凝器3冷凝后引入分离罐4。在分离罐4中将冷凝液分层，分成主要含醋酸正丁酯与正丁醇的有机相物流15和主要含水的水相物流13。物流9为有机相物流15的一部分，其质量流量为27000kg/h，其中醋酸正丁酯含量为91%，正丁醇含量为4%，水含量为4%，此物流循环回萃取塔1的底部，即第十块塔板进料，作为萃取剂。其余的部分有机相，即其质量流量为15719kg/h的物流7，循环回到共沸精馏塔2的第25板作为共沸剂循环使用。为了使共沸精馏塔操作稳定，水相的一部分物流6循环回共沸精馏塔2的顶部第一块塔板，其质量流量为100kg/h。其余的部分水相，即物流14，进入溶剂回收塔5进行有机物的回收及废水处理。整个回收过程中损失的共沸剂由物流11加入分离罐4顶部中补充。溶剂回收塔5为塔板数为27块板的共沸精馏塔。水相物流14与萃余相物流10 在溶剂回收塔第14块塔板进料。而主要成分为醋酸正丁酯和正丁醇的有机相回收物流16 在第8块板进行侧线为稀醋酸进料中杂质醋酸甲酯，塔底物流19得到符合环保排放要求的废水。

　　1.一种稀醋酸的提纯方法，其特征在于，采用萃取塔，共沸精馏塔以及溶剂回收塔共同来实现稀醋酸的提纯。在共沸精馏塔和溶剂回收塔前增设一个萃取塔，在萃取塔的萃取作用下，减小共沸精馏塔总进料的水含量。稀醋酸分成两股，一股加入到萃取塔顶部，另一股加入到共沸精馏塔的中部。共沸精馏塔的塔顶气相混合物冷凝后在分相器中分为有机相和水相。有机相一部分作为萃取剂注入萃取塔底部，与稀醋酸逆流接触萃取。一部分作为共沸精馏塔的回流返回共沸精馏塔的顶部。水相少部分返回共沸精馏塔顶部作为回流，大部分进入到溶剂回收塔中部进行回收溶剂。萃取塔顶部的萃取相进入共沸精馏塔的上部进行共沸精馏。经过萃取后的废水可视情况注入溶剂回收塔进行回收溶剂或直接排放。

　　2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所处理的稀醋酸质量含量为(10 30)%。进入萃取塔的稀醋酸和共沸精馏塔的稀醋酸的质量流量比为1 (1 4)。

　　3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所处理的稀醋酸和萃取剂的质量流量比为1 O 4)。

　　4.根据权利要求1所述的方法，萃取塔的塔底物流中的醋酸质量分低于0.5 %，萃取剂的含量低于0.8%。

　　5.根据权利要求1所述的方法，萃取剂选自醋酸烷基酯，如醋酸异丁酯、醋酸正丁酯、 醋酸异丙酯、醋酸正丙酯及其相应醇的混合物组成。

　　6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，共沸精馏塔的塔底物流中的醋酸质量含量可以在80 99 %，塔顶物流为水，共沸剂及醋酸的混合物，其中醋酸质量分数小于 0. 2%。塔顶物流经分相器分层除去水相后得到溶剂含量较高的物流，该物流一部分返回到共沸精馏塔，一部分返回到萃取塔作为萃取剂使用。

　　7.根据权利要5所述的方法，共沸剂与萃取剂选为相同的醋酸烷基酯及其对应的醇的混合物，如醋酸正丁酯与正丁醇组成的萃取剂和共沸剂，醋酸异丁酯与异丁醇组成的萃取剂和共沸剂。

　　8.根据权利要求1所述的方法，进入共沸精馏塔的物流包含未经萃取塔处理的稀醋酸，萃取精馏塔塔顶萃取相以及共沸精馏塔的有机相回流和水回流。

　　9.根据权利要求8所述的方法，分相器中的水相一部分返回共沸精馏塔作为回流，另一部分进入溶剂回收塔回收溶剂循环使用。

　　10.根据权利要求8所述的方法，有机相冷凝液的一部分返回萃取塔做萃取剂循环使用，而另一部分进入共沸精馏塔做共沸剂循环使用。进入萃取塔河共沸精馏塔的质量流量比为(0. 5 2. 5) 1。

　　11.根据权利要求1所述的方法，萃取塔的塔釜萃余相与共沸精馏塔塔顶分相器中的水相的一部分一同加入到溶剂回收塔回收溶剂，回收的溶剂可从侧线采出或塔顶采出，返回到共沸精馏塔的分相器。

　　本发明涉及一种采用萃取和共沸精馏相结合的稀醋酸回收方法。该方法首先对部分醋酸-水待分离组分进行液液萃取，萃取剂注入萃取塔底部，与稀醋酸逆流接触萃取，得到包括醋酸和萃取剂的塔顶组分(萃取相)和达到环保要求的废水(萃余相)进行排放；然后，萃取相与另一部分稀醋酸共同进入共沸精馏塔进行共沸精馏，共沸精馏塔塔釜得到质量合格的醋酸产品，塔顶为共沸剂和水的共沸物。共沸剂与水在分相器中达到液液分离，有机相返回共沸精馏塔内做共沸剂和返回萃取塔作为萃取剂使用，水相进入共沸剂回收塔或排放。本发明中所使用的萃取剂与共沸剂为醋酸烷基酯和相应的醇的混合物。通过萃取技术降低了进入共沸精馏的水含量，从而降低了共沸剂的用量并节省了共沸精馏塔塔釜加热蒸汽流量，达到降低共沸剂的用量和装置能耗。

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