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【干货】最前沿的样品前处理技术都在这了!!!
时间:2023-05-26 16:52 点击次数:67

  3、色谱:GPC-色质、柱切换(在线干扰消除/在线、电化学:原位电沉积、电渗析、电泳(薄膜、凝胶)

  (LPME)1996年在液液萃取基础上发展起来,结合了液液萃取和固相微萃取的优点。只需极少量的有机溶剂、装置简单、操作方便、成本低;适合萃取在水溶液中溶解度小的痕量目标物;方便与后续分析仪器连接,实现在线样品前处理。

  一滴溶剂直接悬挂于色谱进样针尖,将其浸入样品水溶液(或样品顶空气相)中,分析物萃取到有机溶剂液滴中,直接注入色谱仪分析(分离+进样)。

  改进方法:将多孔中空纤维管固定在针头上保护和容纳有机萃取剂。同时,纤维的多孔性增加了溶剂与样品接触的表面积,从而提高萃取效率。

  中空纤维管内吸入萃取相(有机溶剂,还可在萃取溶剂中加入萃取剂),纤维管壁微孔内也浸满萃取相。目标物萃取到纤维腔内,在萃取溶剂相和样品水相之间达到分配平衡。萃取相可直接进样分析。

  有机溶剂(萃取相)浸渍的中空纤维套在注射器前端,注射器内存有少量接受液,推动注射器反复更新中空纤维内的接受相,可提高富集倍数。

  例如:水样中的十二烷基硫酸钠,与亚甲基兰形成离子对,用氯仿液滴(约1.3μl)收集,用光学检测法检测。

  )样品溶液和萃取溶剂都只有一滴体积大小;适合珍贵样品溶液的前处理;萃取平衡快。

  定量吸取萃取溶剂直接滴于样品溶液上,萃取一定时间后,用微量取样针插入液滴内部定量吸取样品,做后续分析。

  萃取相是由少量(如10-50μL)萃取溶剂与数倍量(如0.5-1.5mL)分散剂混合而成,用注射器将萃取相快速注入离心管中的数mL样品溶液中,萃取相即以细小液滴形式分散于样品溶液中,相当于多个液滴微萃取。离心分离使萃取相聚集于底部,吸取萃取相分析。主要用于水样中有机物污染物,特别是农残的富集。

  取5.0mL经0.45μm滤膜过滤后的水样于10mL具塞尖底离心试管中,加10μL氯苯(萃取溶剂)和1.0mL丙酮(分散剂),轻轻振荡1min,即形成一个水/丙酮/氯苯的乳浊液。氯苯均匀地分散在水相中,室温放置2min,以5000 r/min离心5min,萃取溶剂氯苯沉积到试管底部,用微量进样器吸取1μL萃取溶剂直接进样做GC分析。

  (SPME)SPME装置类似色谱进样针,针头(石英纤维头)外表面涂有高分子涂层,有机分析物遵循“相似相溶”原理被萃取富集到固相涂层。称为纤维针式SPME。与色谱在线联用。集进样、萃取、浓缩功能于一体。

  (5)支持材料较多,纤维萃取头易折断,后来又发展了不锈钢、陶瓷、金属丝、碳材料等支持体材料;

  (A)直接萃取:适合气体和较干净液体样品中低挥发性或中等挥发性目标组分的萃取。不适合复杂样品、强酸强碱性样品(涂层易遭到破坏)。

  (B)顶空萃取:适合复杂液体或固体样品中高挥发性或中等挥发性组分的萃取。

  将薄膜(如PDMS薄膜)切成像房子侧面的形状:2cm×2cm的正方形上带有一个1cm高的三角形。

  将其附着在一些刚性支撑物上,例如不锈钢丝、不锈钢网或特氟龙片等,插入搅拌的溶液中进行萃取。

  核壳型磁性微球:通常以磁性无机纳米(亚微米、微米)微球(如Fe3O4)为核,磁核表面包覆具有活性基团的过渡层(除提供修饰位点外,还可引导功能材料在核上生长,避免自聚成核生长出次生颗粒),再在过渡层外修饰具有不同吸附作用的有机功能层。(磁核+过渡层+功能层)

  磁性复合(非核壳)材料:以具有特殊结构和吸附能力的材料(如碳纳米管、石墨烯、聚合物)作为载体,在其表面或网络结构中复合磁性粒子。

  中间壳层(过渡层):Fe3O4颗粒表面的活性基团反应性和选择性不够强,需先包覆特定中间层,再进行功能修饰。

  渗析现象:半透膜两侧分别放置溶液和纯水,或者在膜两侧放置不同浓度的溶液,只有溶液中的小分子可以穿过半透膜,从高浓度一侧向低浓度一侧移动。

  渗析与渗透本质上相同,但所用膜不同。渗透膜不允许溶质通过,只有溶剂通过;而渗析膜允许小分子溶质通过。

  微透析针插入活体动物组织,灌流液由注射器推入膜内套管,体液中小分子、离子扩散穿过透析膜进入采样针内(阻止蛋白质等大分子通过)。

  样品因不含蛋白质、酶等大分子物质,可不经预处理直接用于IC、HPLC测定。

  亲和作用:通常指生物分子之间的特异性相互作用。如抗原与抗体、酶与底物、核酸与互补碱基链之间。

  亲和分离方法:亲和SPE、亲和色谱、亲和膜分离、亲和层析、亲和沉淀、亲和萃取、亲和过滤。

  天然配基对特定生物分子具有内在的生物特异性作用,而合成配基则需通过优化偶合和洗脱条件来实现其特异性作用。

  天然配基性能优于合成配基,但天然配基制取提纯困难、价格昂贵、使用条件苛刻。实际多使用量大且便宜的配基,如生物活性染料,其可与多种脱氢酶、碱性磷酸酯酶、羧肽酶、白蛋白等结合。

  原则上讲,只要选择合适的膜,共价键合上能与目标物质产生亲和相互作用的配位基,就可以从复杂体系,尤其是细胞培养液和发酵液中分离和制备出任何一种目标物。

  膜孔径30-100nm。样品溶液流过膜时,与配基产生亲和作用的分子被截留在膜上,其他生物大分子顺着液流进废液槽;而部分溶剂则透过膜流到溶剂槽中。

  优点:不仅目标生物大分子可与和其他分子分离,而且同时可去除部分溶剂(浓缩)。

  孔径在0.3~3μm。能与配基产生亲和作用的生物分子被膜上的配基“抓住”,其他分子和溶剂透过膜。

  用合适的顶替试剂洗脱后分析,进一步用透析、凝胶过滤等除掉小分子后在分析。

  免疫磁珠是一项新的免疫学技术,它将固化试剂特有的优点与免疫学反应的高度特异性结合于一体,以免疫学为基础,渗透到病理、生理、药理、微生物、生化以及分子遗传学等各个领域,其在免疫检测、细胞分离、生物大分子纯化和分子生物学等方面得到了越来越广泛的应用。

  以表面覆盖高分子材料的超顺磁性颗粒(数十nm至数μm)为核,利用核表面的功能基团(如氨基、羧基、巯基等)将抗体(或抗原)修饰在颗粒表面,用于特异性吸附相应的抗原(或抗体)。

  应用领域:环境(塑料废弃物、活性炭)、能源(油品、煤炭)、电子(电路板、树脂、线缆、绝缘材料)、新材料(高分子聚合物、石墨烯、OLED)、食品(油脂、香料、调味品)、制药(原料、中间物、成品)、矿物。

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