本发明提供一种可以不使用吸附剂等而将制造无灰煤的过程中产生的含溶剂水容易地分离成溶剂和水的方法(溶剂分离方法)。溶剂分离方法具备：将含溶剂水供给至溶剂分离用压力容器(11)的含溶剂水供给工序，和将供给至溶剂分离用压力容器(11)的含溶剂水的温度保持在规定温度(例如100℃以上且180℃以下)的温度保持工序。利用所述规定温度时的水的密度与溶剂的密度之差，通过在溶剂分离用压力容器(11)内使液体的水下降并且使溶剂上升，将含溶剂水分离成溶剂和水。

　　1.一种溶剂分离方法，其特征在于，其是将制造无灰煤的过程中产生的含溶剂水分离成溶剂和水的溶剂分离方法，所述制造无灰煤的过程具备：

　　萃取工序，对将煤炭和溶剂混合得到的浆料进行加热并萃取可溶于溶剂的煤炭成分；

　　分离工序，从所述萃取工序中得到的浆料中将包含可溶于溶剂的煤炭成分的溶液分离；和

　　无灰煤取得工序，从所述分离工序中分离的溶液中将溶剂蒸发分离而得到无灰煤；

　　温度保持工序，将供给至所述溶剂分离用压力容器的所述含溶剂水的温度保持在规定温度；

　　利用所述规定温度时的水的密度与溶剂的密度之差，通过在所述溶剂分离用压力容器内使液体的水下降并且使溶剂上升，将所述含溶剂水分离成溶剂和水。

　　在所述温度保持工序中，将所述含溶剂水的温度保持在规定温度并且将所述含溶剂水静置。

　　在所述温度保持工序中，将所述溶剂分离用压力容器内的所述含溶剂水的温度保持在100℃以上且180℃以下的温度。

　　将在制造无灰煤的过程中的所述萃取工序中产生的所述含溶剂水供给至溶剂分离用压力容器。

　　本发明涉及将制造从煤炭中除去了灰分的无灰煤的过程中产生的含溶剂水分离成溶剂和水的方法。

　　作为无灰煤的制造方法，有例如专利文献1记载的方法。专利文献1中记载了这样的无灰煤的制造方法：将煤炭和溶剂混合来制备浆料，将得到的浆料加热并萃取可溶于溶剂的煤炭成分，从萃取了煤炭成分的浆料中将包含可溶于溶剂的煤炭成分的溶液分离后，从分离的溶液中回收溶剂并得到无灰煤。作为溶剂，可以使用源自煤炭的油分。

　　在此，在上述这样的制造无灰煤的过程中，由原料的煤炭产生水(H2O)。在煤炭成分的萃取中，浆料被加热到例如300～420℃的温度。在这样的高温下，引起煤炭的热分解反应，产生甲烷(CH4)、二氧化碳(CO2)、水(H2O)等。另外，原料的煤炭本来包含水分，利用溶剂萃取煤炭成分时，水分从煤炭中分离。

　　通过热分解由煤炭产生的水(H2O)和在煤炭成分的萃取时从煤炭中分离的水分(H2O)以气体(水蒸气)的形式被排出到无灰煤制造设备的体系外，但气体中混入有大量溶剂(含溶剂水)。因此，若将该气体全部废弃，则溶剂的损失变得非常大，产生重新补充大量溶剂的必要。其结果导致运转成本增加。

　　另外，在将含有溶剂的气体废弃时，需要例如使用吸附剂从气体中除去溶剂的处理，在气体中包含的溶剂的量多的情况下，处理成本变得非常高。另外，不容易将吸附于吸附剂的溶剂从吸附剂中分离，即难以再利用吸附处理过的吸附剂。

　　本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供可以不使用吸附剂等而将制造无灰煤的过程中产生的含溶剂水容易地分离成溶剂和水的方法。

　　本发明是将制造无灰煤的过程中产生的含溶剂水分离成溶剂和水的溶剂分离方法，所述制造无灰煤的过程具备：对将煤炭和溶剂混合得到的浆料进行加热并萃取可溶于溶剂的煤炭成分的萃取工序；从所述萃取工序中得到的浆料中将包含可溶于溶剂的煤炭成分的溶液分离的分离工序；从所述分离工序中分离的溶液中将溶剂蒸发分离而得到无灰煤的无灰煤取得工序。该溶剂分离方法的特征在于，其具备：将所述含溶剂水供给至溶剂分离用压力容器的含溶剂水供给工序、和将供给至所述溶剂分离用压力容器的所述含溶剂水的温度保持在规定温度的温度保持工序，利用所述规定温度时的水的密度与溶剂的密度之差，通过在所述溶剂分离用压力容器内使液体的水下降并且使溶剂上升，将所述含溶剂水分离成溶剂和水。

　　需要说明的是，“含溶剂水”是指不论液体状态或气体状态，溶剂与水混合后的状态(混合状态)的物质。另外，“在制造无灰煤的过程中产生”是指在无灰煤制造过程的任何部分作为副产物产生的意思。

　　根据本发明，可以不使用吸附剂等而将制造无灰煤的过程中产生的含溶剂水容易地分离成溶剂和水。其结果是可以将吸附剂再利用，可以抑制溶剂的损失，并且还可以抑制水的废弃处理成本。

　　图1是表示具备用于将含溶剂水分离成溶剂和水的溶剂分离用压力容器的无灰煤制造设备的框图。

　　如图1所示，无灰煤制造设备100从无灰煤(HPC)制造工序的上游侧开始依次具备煤炭漏斗1、溶剂罐2、浆料制备槽3、输送泵4、预热器5、萃取槽6、重力沉降槽7、过滤单元8和溶剂分离器9。溶剂分离器9是用于从在重力沉降槽7中分离的溶液(上清液)中蒸发分离溶剂的装置。

　　另外，在重力沉降槽7的下游侧，配置有用于从在该重力沉降槽7中分离的溶剂不溶成分浓缩液(固体成分浓缩液)中蒸发分离溶剂的(用于从固体成分浓缩液中分离、回收溶剂的)溶剂分离器10。

　　另外，无灰煤制造设备100具备用于将含溶剂水分离成溶剂和水的溶剂分离用压力容器11。该溶剂分离用压力容器11用管25连接于萃取槽6。即，在本实施方式中，将制造无灰煤的过程中萃取工序中产生气体的含溶剂水由萃取槽6供给至溶剂分离用压力容器11并分离成液体的溶剂和液体的水。

　　需要说明的是，溶剂分离用压力容器11也可以用管等连接于重力沉降槽7而不是萃取槽6。即，也可以将萃取工序中产生的气体的含溶剂水(溶剂为液体，水蒸气中混入有溶剂)由重力沉降槽7供给至溶剂分离用压力容器11并分离成溶剂和水。另外，通过将溶剂分离用压力容器11连接于重力沉降槽7，在重力沉降槽7中产生微量的水分的情况下，可以利用溶剂分离用压力容器11将在此产生的含溶剂水分离成溶剂和水。

　　此外，1个溶剂分离用压力容器11还可以与萃取槽6和重力沉降槽7二者连接，也可以在萃取槽6和重力沉降槽7上分别各连接1个溶剂分离用压力容器11。在供给至重力沉降槽7的浆料中残留水分的情况下，可以通过由重力沉降槽7向溶剂分离用压力容器11排出含溶剂气体的含溶剂水从而除去水分。

　　另外，溶剂分离用压力容器11可以用管等连接于浆料调整槽3。在处理含有大量水分的煤炭的情况下，将浆料调整槽3加温到水的沸点附近的100～120℃并从煤炭中蒸发回收水分，从而可以减小送液至萃取工序 的浆料中的水分浓度。可以将此处产生的含溶剂水由浆料调整槽3供给至溶剂分离用压力容器11并分离成溶剂和水。

　　另外，可以在连接于溶剂分离用压力容器11的管25的中途设置罐。在该罐中将含溶剂水暂时冷凝成液体(通过降低含溶剂水的温度使含溶剂水冷凝)，然后通过再次加温到水的沸点以上的温度使水分从含溶剂水中蒸发。将由此得到的使水分浓度浓缩的蒸气(混入有溶剂)由该罐送至溶剂分离用压力容器11。通过该工序，被送至溶剂分离用压力容器11的含溶剂水中的溶剂浓度降低，可以进一步降低溶剂的损失率。需要说明的是，残留于该罐的溶剂被从罐中抽出并再使用。

　　在此，无灰煤的制造方法(制造无灰煤的过程)具有萃取工序、分离工序和无灰煤取得工序。以下，边对这些各工序进行说明，边对将在制造无灰煤的过程中产生的含溶剂水分离成溶剂和水方法进行说明。需要说明的是，对于无灰煤的制造中作为原料的煤炭没有特别限制，可以使用萃取率(无灰煤回收率)高的烟煤，也可以使用更廉价的劣质煤(次烟煤、褐煤)。另外，无灰煤是指灰分为5重量％以下、优选为3重量％以下的煤。

　　萃取工序是对将煤炭和溶剂混合得到的浆料进行加热并萃取可溶于溶剂的煤炭成分的工序。在本实施方式中，该萃取工序分为：将煤炭与溶剂混合来制备浆料的浆料制备工序，和对浆料制备工序中制备的浆料进行加热并萃取可溶于溶剂的煤炭成分(使其溶解于溶剂)的溶剂可溶成分萃取工序。

　　在对将煤炭和溶剂混合得到的浆料进行加热并萃取可溶于溶剂的煤炭成分时，将对煤炭具有较大溶解力的溶剂与煤炭混合，并对其进行加热来萃取煤炭中的有机成分，对煤炭具有较大溶解力的溶剂多数情况下为芳香族溶剂(供氢性或非供氢性的溶剂)。

　　非供氢性溶剂是主要从煤炭的干馏生成物中提纯的、作为以双环芳香族为主的溶剂的煤炭衍生物。该非供氢性溶剂即使在加热状态下也稳定，与煤炭的亲和性优异，因此，萃取至溶剂中的可溶成分(在此为煤炭成分)的比例(也称萃取率)高，另外，该非供氢性溶剂是用蒸馏等方法可以容 易地回收的溶剂。作为非供氢性溶剂的主要成分，可以举出作为双环芳香族的萘、甲基萘、二甲基萘、三甲基萘等，作为其它非供氢性溶剂的成分，包括具有脂肪族侧链的萘类、蒽类、芴类，还有在这些上具有联苯、长链脂肪族侧链的烷基苯。

　　需要说明的是，在上述说明中对使用非供氢性化合物作为溶剂的情况进行了叙述，但是当然也可以使用以四氢化萘为代表的供氢性的化合物(包含煤炭液化油)作为溶剂。在使用供氢性溶剂的情况下，无灰煤的收率提高。

　　另外，溶剂的沸点并没有特别限制。从萃取工序和分离工序中的压力降低、萃取工序中的萃取率、无灰煤取得工序等中的溶剂回收率等观点出发，例如优选使用180～300℃、特别优选使用240～280℃的沸点的溶剂。

　　浆料制备工序在图1中的浆料制备槽3中实施。作为原料的煤炭由煤炭漏斗1投入至浆料制备槽3，并且由溶剂罐2向浆料制备槽3投入溶剂。用搅拌机3a混合投入至浆料制备槽3的煤炭和溶剂，形成包含煤炭和溶剂的浆料。

　　煤炭相对于溶剂的混合比率为例如按照干燥煤基准计为10～50重量％，更优选为20～35重量％。

　　溶剂可溶成分萃取工序在图1中的预热器5和萃取槽6中实施。利用浆料制备槽3制备好的浆料通过输送泵4暂时供给至预热器5并加热到规定温度后，被供给至萃取槽6，边用搅拌机6a搅拌边保持在规定温度并进行萃取。

　　溶剂可溶成分萃取工序中的浆料的加热温度，只要能够溶解溶剂可溶成分就没有特别限制，从溶剂可溶成分的充分溶解和提高萃取率的观点出发，例如为300～420℃，更优选为360～400℃。

　　另外，加热时间(萃取时间)也没有特别限制，但从充分溶解和提 高萃取率的观点出发，例如为10～60分钟。加热时间为将图1中的预热器5和萃取槽6中的加热时间合计的时间。

　　需要说明的是，溶剂可溶成分萃取工序在氮气等不活泼气体的存在下进行。萃取槽6内的压力与萃取时的温度、使用的溶剂的蒸气压也相关，优选为1.0～2.0MPa。在萃取槽6内的压力低于溶剂的蒸气压的情况下，溶剂挥发而未被限制在液相中，不能进行萃取。为了将溶剂限制在液相中，需要高于溶剂的蒸气压的压力。另一方面，若压力过高，则机器的成本、运转成本变高，不经济。

　　如上所述，在煤炭成分的萃取中，浆料被加热到例如300～420℃的温度。在此，在这样的高温下，引起煤炭的热分解反应，产生甲烷(CH4)、二氧化碳(CO2)、水(H2O)等。另外，原料的煤炭本来包含水分，由于水不溶于溶剂，因此在利用溶剂萃取煤炭成分时，水分从煤炭中分离。

　　含溶剂水供给工序是将含溶剂水供给至溶剂分离用压力容器的工序。通过热分解由煤炭产生的水(H2O)和在煤炭成分的萃取时从煤炭中分离的水分(H2O)在含有溶剂的气体状态(含溶剂水蒸气的状态)下，通过管25供给至溶剂分离用压力容器11(被排出)。由于溶剂分离用压力容器11内的温度设为比萃取槽6内的温度更低，因此水蒸气冷凝成为液体。

　　温度保持工序是将供给至溶剂分离用压力容器11的含溶剂水的温度保持在规定温度的工序，在图1中的溶剂分离用压力容器11中实施。由萃取槽6供给至溶剂分离用压力容器11的含溶剂水按照在水的密度与溶剂的密度之差变大的温度下达到恒定的方式，在该溶剂分离用压力容器11内通过加温器11a加温。例如，以100℃以上且180℃以下的温度(100～180℃的温度范围内的规定温度)进行保持。由此，利用该温度时的水的密度与溶剂的密度之差，液体的水向溶剂分离用压力容器11内的下部下降，液体的溶剂向溶剂分离用压力容器11内的上部上升，从而溶剂与水分离。为了提高溶剂与水的分离性，优选将含溶剂水静置规定的时间。另外，对于溶剂分离用压力容器11而言，为了将含溶剂水的温度保持在规 定温度以上，优选用保温材料保温。需要说明的是，“静置”是指不进行搅拌等而置于静止的状态。

　　存积在溶剂分离用压力容器11内的上部的溶剂由溶剂分离用压力容器11的上部抽出，存积在溶剂分离用压力容器11内的下部的水由溶剂分离用压力容器11的下部抽出。被抽出的溶剂返回至溶剂罐2中再使用，抽出的水被废弃。

　　另外，优选温度保持工序在氮气等不活泼气体的存在下进行。即，优选在溶剂分离用压力容器11内填充有氮气等不活泼气体。溶剂分离用压力容器11内的压力按照水蒸气冷凝而冷凝的水保持液体状态的方式，调整到高于水的饱和蒸气压的压力，例如，通过向压力容器内导入氮气从而调整到0.3～2.0MPa的压力。

　　另外，也可以在用搅拌机等对供给至溶剂分离用压力容器11的含溶剂水进行搅拌后，在恒定在规定温度的时刻停止搅拌，并静置。

　　需要说明的是，在萃取槽6内浆料被加热到例如300～420℃的温度。若可以不进行加温而将由萃取槽6供给至溶剂分离用压力容器11的含溶剂水的温度在例如120℃以上的温度保持规定时间，则不需要加温器11a。

　　有时省略萃取槽6，在预热器5与重力沉降槽7之间的管内萃取可溶于溶剂的煤炭成分。例如，将预热器5与重力沉降槽7之间的管制成对于煤炭成分的萃取而言充分的长度的管等，在预热器5与重力沉降槽7之间的管内进行煤炭成分的萃取。煤炭被直接供给至预热器5与重力沉降槽7之间的被加热的高温(例如380℃)的溶剂流动的管内。在这种情况下，将溶剂分离用压力容器11连接于重力沉降槽7，由重力沉降槽7向溶剂分离用压力容器11供给(排出)含溶剂水，并将含溶剂水分离成溶剂和水。

　　分离工序是从萃取工序中得到的浆料中将包含溶解于溶剂的煤炭成分的溶液分离的工序。换言之，分离工序是将萃取工序中得到的浆料分离成包含溶解于溶剂的煤炭成分的溶液、和溶剂不溶成分浓缩液(固体成分 浓缩液)的工序。该分离工序在图1中的重力沉降槽7中实施。萃取工序中得到的浆料在重力沉降槽7内，通过重力分离成作为溶液的上清液、和固体成分浓缩液(重力沉降法)。重力沉降槽7的上部的上清液根据需要经过过滤单元8，向溶剂分离器9排出，并且沉降于重力沉降槽7的下部的固体成分浓缩液向溶剂分离器10排出。

　　重力沉降法是通过将浆料保持于槽内，通过重力使溶剂不溶成分沉降、分离的方法。通过边向槽内连续地供给浆料，边将上清液由上部、将固体成分浓缩液由下部连续地排出，可以进行连续的分离处理。

　　为了防止由煤炭溶出的溶剂可溶成分的再析出，优选对重力沉降槽7内预先进行保温或加热、或者加压。加热温度为例如300～380℃，槽内压力设为例如1.0～3.0MPa。

　　需要说明的是，作为从萃取工序中得到的浆料中将包含溶解于溶剂的煤炭成分的溶液分离的方法，除重力沉降法以外，还有过滤法、离心分离法等。

　　无灰煤取得工序是从在上述分离工序中分离的溶液(上清液)中蒸发分离溶剂而得到无灰煤的工序。该无灰煤取得工序在图1的溶剂分离器9中实施。

　　从溶液(上清液)中分离溶剂的方法可以使用通常的蒸馏法、蒸发法，例如可以使用闪蒸法。分离并回收的溶剂可以向浆料制备槽3中循环并重复使用。通过溶剂的分离、回收，可以从上清液中得到实质上不包含灰分(例如灰分为3重量％以下)的无灰煤(HPC)。无灰煤基本不包含灰分，完全没有水分，显示出比原料煤炭更高的发热量。进而，作为制铁用焦炭的原料而言，特别重要的品质即软化熔融性大幅改善，即使原料煤炭不具有软化熔融性，但得到的无灰煤(HPC)也具有良好的软化熔融性。因此，无灰煤可以作为例如焦炭原料的掺合煤使用。

　　副产煤取得工序是从用重力沉降槽7分离的溶剂不溶成分浓缩液(固体成分浓缩液)中蒸发分离溶剂得到副产煤的工序。该副产煤取得工序也是用于从固体成分浓缩液中蒸发分离溶剂并进行回收的工序，在图1中的 溶剂分离器10中实施。需要说明的是，副产煤取得工序不是必需的工序。

　　从固体成分浓缩液中分离溶剂的方法可以与上述无灰煤取得工序同样地使用通常的蒸馏法、蒸发法。分离并回收的溶剂可以向浆料制备槽3中循环并重复使用。通过溶剂的分离、回收，可以由固体成分浓缩液得到包含灰分等的溶剂不溶成分浓缩后的副产煤(RC，也称残渣煤)。副产煤包含灰分但完全没有水分，还充分具有发热量。副产煤不显示软化熔融性，但由于含氧官能团被脱离，因而在作为掺合煤使用的情况下，并不阻碍该掺合煤中包含的其他煤炭的软化熔融性。因此，该副产煤可以与通常的非微粘结煤同样地作为焦炭原料的掺合煤的一部分使用，另外，还可以不作为焦炭原料煤而用于各种燃料用途。需要说明的是，副产煤也可以不回收而废弃。

　　进行将含溶剂水分离成溶剂和水的实验。图2是用于说明将含溶剂水分离成溶剂和水分离试验的概要的图。作为溶剂，使用以作为双环芳香族的甲基萘为主要成分的从煤炭中提纯的油分(煤炭衍生物)。作为水使用蒸馏水。

　　实验中使用的竖长的高压釜50为Φ62.3mm的圆筒状压力容器，如图2所示，形成由高压釜50的底部、以及距离底部规定高度的多处抽出液体的结构。以高压釜50的底部为高度0mm，液体的取样在0mm、170mm、380mm、590mm、700mm、800mm共计6处进行。另外，在高压釜50的内部设置有搅拌机50a。在高压釜50内填充氮气，将高压釜50内的压力调整到1.5MPa。

　　将溶剂：1200g和水：1200g加入高压釜50。在室温(常温)下，溶剂和水处于相互混合的状态，分离性非常差。即，在室温(常温)下，水的密度与溶剂的密度之间基本不存在差。

　　将包含溶剂和水的混合液边搅拌边升温到规定温度。温度条件设为50℃、90℃、100℃、120℃、150℃、200℃。混合液的温度变成规定温度且恒定时停止搅拌。搅拌停止后静置30分钟。然后，将液体从高压釜50取出至取样容器51a～51f，测定液体的水分浓度。将结果示于表1中。图3是将表1中所示结果图表化的图，纵轴为距离高压釜50的底部的高 度，横轴为水分浓度。

　　由表1和图3可知，在保持温度为50℃的情况下，水分浓度在高压釜50的高度方向反复变大或变小，在目视中也基本确认不到溶剂与水分离的倾向。在90℃、200℃的情况下，在高压釜50的上部水分浓度显示低值，但在底部的水分浓度不是充分高的值(混合有溶剂)，因此分离性能低。

　　与此相对，在保持温度为100℃、120℃、150℃的情况下，在高压釜50的上部水分浓度显示低值，在底部显示高值，确认到在距离底部400mm～600mm内水分浓度大幅变化。由此可知在保持温度为100℃、120℃、150℃的情况下，溶剂的分离性能高。特别是在150℃下，底部的水分浓度显示最高的98重量％。由此可知保持温度为150℃的温度域是作为溶剂的分离条件最好的温度域。

　　通过该分离试验，可知水的密度与溶剂的密度之间的差随温度大幅变化(较大程度地依赖于温度)。本发明利用了此次明确的该性质。

　　本发明的溶剂分离方法具备将供给至溶剂分离用压力容器的含溶剂水的温度保持在规定温度的温度保持工序，利用该规定温度时的水的密度与溶剂的密度之差，通过在溶剂分离用压力容器内使液体的水下降并且使 溶剂上升，将含溶剂水分离成溶剂和水。需要说明的是，为了在容器内将水限制在液相中而使用压力容器。根据本发明，通过在压力容器内将含溶剂水的温度保持在规定温度，可以不使用吸附剂等，而将含溶剂水容易地分离成溶剂和水。由此，可以在煤炭成分的萃取中将吸附剂回收再利用，可以抑制溶剂的损失，并且还可以抑制水的废弃处理成本。需要说明的是，将含溶剂水供给至溶剂分离用压力容器的含溶剂水供给工序可以连续地进行，也可以不连续地进行。

　　另外，在上述温度保持工序中，通过将含溶剂水的温度保持在规定温度并且将含溶剂水静置，可以提高溶剂与水的分离性能。

　　另外，在温度保持工序中，通过使溶剂分离用压力容器内的含溶剂水的温度保持在100℃以上且180℃以下的温度，溶剂与水的分离性能变得非常好，可以缩短分离时间。还有可以减小溶剂分离用压力容器的容量的好处。更优选将溶剂分离用压力容器内的含溶剂水的温度保持在120℃以上且150℃以下的温度。

　　另外，通过将溶剂分离用压力容器内的压力设为高于水的饱和蒸气压的压力，可以在压力容器内确实地将水限制在液相中，溶剂与水的分离性能进一步提高。

　　另外，优选将制造无灰煤的过程中的上述萃取工序中产生的含溶剂水供给至溶剂分离用压力容器。水分产生最多的是制造无灰煤的过程中的萃取工序，通过至少将该萃取工序中产生的含溶剂水供给至溶剂分离用压力容器，而将含溶剂水分离成溶剂和水，由此可以确实地抑制混入水分中而排出到体系外的溶剂的损失。

　　以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限于上述实施方式，在专利的技术方案记载的范围内可以进行各种变更来实施。

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　　2、剂水容易地分离成 溶剂和水的方法 ( 溶剂分离方法 )。溶剂分离方 法具备 ： 将含溶剂水供给至溶剂分离用压力容器 (11) 的含溶剂水供给工序， 和将供给至溶剂分离 用压力容器 (11) 的含溶剂水的温度保持在规定 温度(例如100以上且180以下)的温度保持 工序。利用所述规定温度时的水的密度与溶剂的 密度之差， 通过在溶剂分离用压力容器 (11) 内使 液体的水下降并且使溶剂上升， 将含溶剂水分离 成溶剂和水。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2014.07.30 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/JP2013/050180 2013.01.09 (87。

　　3、)PCT国际申请的公布数据 WO2013/114920 JA 2013.08.08 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书8页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104080893 A CN 104080893 A 1/1 页 2 1. 一种溶剂分离方法， 其特征在于， 其是将制造无灰煤的过程中产生的含溶剂水分离 成溶剂和水的溶剂分离方法， 所述制造无灰煤的过程具备 ： 萃取工序， 对将煤炭和溶剂混合得到的浆料进行加热并萃取可溶于溶剂的煤炭成分 ； 分离工序， 从所述萃取工序。

　　4、中得到的浆料中将包含可溶于溶剂的煤炭成分的溶液分 离 ； 和 无灰煤取得工序， 从所述分离工序中分离的溶液中将溶剂蒸发分离而得到无灰煤 ； 所述溶剂分离方法具备 ： 含溶剂水供给工序， 将所述含溶剂水供给至溶剂分离用压力容器 ； 和 温度保持工序， 将供给至所述溶剂分离用压力容器的所述含溶剂水的温度保持在规定 温度 ； 利用所述规定温度时的水的密度与溶剂的密度之差， 通过在所述溶剂分离用压力容器 内使液体的水下降并且使溶剂上升， 将所述含溶剂水分离成溶剂和水。 2. 如权利要求 1 所述的溶剂分离方法， 其特征在于， 在所述温度保持工序中， 将所述含溶剂水的温度保持在规定温度并且将所述含溶剂水。

　　5、 静置。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的溶剂分离方法， 其特征在于， 在所述温度保持工序中， 将所述溶剂分离用压力容器内的所述含溶剂水的温度保持在 100以上且 180以下的温度。 4. 如权利要求 1 或 2 所述的溶剂分离方法， 其特征在于， 所述溶剂分离用压力容器内的压力设为高于水的饱和蒸气压的压力。 5. 权利要求 1 或 2 所述的溶剂分离方法， 其特征在于， 在所述溶剂分离用压力容器内填充有不活泼气体。 6. 如权利要求 1 或 2 所述的溶剂分离方法， 其特征在于， 将在制造无灰煤的过程中的所述萃取工序中产生的所述含溶剂水供给至溶剂分离用 压力容器。 权 利 要 求 书 C。

　　6、N 104080893 A 2 1/8 页 3 溶剂分离方法 技术领域 0001 本发明涉及将制造从煤炭中除去了灰分的无灰煤的过程中产生的含溶剂水分离 成溶剂和水的方法。 背景技术 0002 作为无灰煤的制造方法， 有例如专利文献1记载的方法。 专利文献1中记载了这样 的无灰煤的制造方法 ： 将煤炭和溶剂混合来制备浆料， 将得到的浆料加热并萃取可溶于溶 剂的煤炭成分， 从萃取了煤炭成分的浆料中将包含可溶于溶剂的煤炭成分的溶液分离后， 从分离的溶液中回收溶剂并得到无灰煤。作为溶剂， 可以使用源自煤炭的油分。 0003 现有技术文献 0004 专利文献 0005 专利文献 1 ： 日本特开 200。

　　7、5-120185 号公报 发明内容 0006 发明要解决的课题 0007 在此， 在上述这样的制造无灰煤的过程中， 由原料的煤炭产生水 (H2O)。在煤炭成 分的萃取中， 浆料被加热到例如 300 420的温度。在这样的高温下， 引起煤炭的热分解 反应， 产生甲烷 (CH4)、 二氧化碳 (CO2)、 水 (H2O) 等。另外， 原料的煤炭本来包含水分， 利用 溶剂萃取煤炭成分时， 水分从煤炭中分离。 0008 通过热分解由煤炭产生的水 (H2O) 和在煤炭成分的萃取时从煤炭中分离的水分 (H2O)以气体(水蒸气)的形式被排出到无灰煤制造设备的体系外， 但气体中混入有大量溶 剂(含溶剂水)。 。

　　8、因此， 若将该气体全部废弃， 则溶剂的损失变得非常大， 产生重新补充大量 溶剂的必要。其结果导致运转成本增加。 0009 另外， 在将含有溶剂的气体废弃时， 需要例如使用吸附剂从气体中除去溶剂的处 理， 在气体中包含的溶剂的量多的情况下， 处理成本变得非常高。另外， 不容易将吸附于吸 附剂的溶剂从吸附剂中分离， 即难以再利用吸附处理过的吸附剂。 0010 本发明是鉴于上述问题而完成的， 其目的在于提供可以不使用吸附剂等而将制造 无灰煤的过程中产生的含溶剂水容易地分离成溶剂和水的方法。 0011 用于解决课题的方法 0012 本发明是将制造无灰煤的过程中产生的含溶剂水分离成溶剂和水的溶剂分离方 。

　　9、法， 所述制造无灰煤的过程具备 ： 对将煤炭和溶剂混合得到的浆料进行加热并萃取可溶于 溶剂的煤炭成分的萃取工序 ； 从所述萃取工序中得到的浆料中将包含可溶于溶剂的煤炭成 分的溶液分离的分离工序 ； 从所述分离工序中分离的溶液中将溶剂蒸发分离而得到无灰煤 的无灰煤取得工序。该溶剂分离方法的特征在于， 其具备 ： 将所述含溶剂水供给至溶剂分 离用压力容器的含溶剂水供给工序、 和将供给至所述溶剂分离用压力容器的所述含溶剂水 的温度保持在规定温度的温度保持工序， 利用所述规定温度时的水的密度与溶剂的密度之 说 明 书 CN 104080893 A 3 2/8 页 4 差， 通过在所述溶剂分离用压力容器。

　　10、内使液体的水下降并且使溶剂上升， 将所述含溶剂水 分离成溶剂和水。 0013 需要说明的是，“含溶剂水” 是指不论液体状态或气体状态， 溶剂与水混合后的状 态 ( 混合状态 ) 的物质。另外，“在制造无灰煤的过程中产生” 是指在无灰煤制造过程的任 何部分作为副产物产生的意思。 0014 发明效果 0015 根据本发明， 可以不使用吸附剂等而将制造无灰煤的过程中产生的含溶剂水容易 地分离成溶剂和水。 其结果是可以将吸附剂再利用， 可以抑制溶剂的损失， 并且还可以抑制 水的废弃处理成本。 附图说明 0016 图 1 是表示具备用于将含溶剂水分离成溶剂和水的溶剂分离用压力容器的无灰 煤制造设备的框图。

　　11、。 0017 图 2 是用于说明将含溶剂水分离成溶剂和水的分离试验的概要的图。 0018 图 3 是表示分离试验的结果的图表。 具体实施方式 0019 以下， 参照附图对用于实施本发明的方式进行说明。 0020 如图 1 所示， 无灰煤制造设备 100 从无灰煤 (HPC) 制造工序的上游侧开始依次具 备煤炭漏斗 1、 溶剂罐 2、 浆料制备槽 3、 输送泵 4、 预热器 5、 萃取槽 6、 重力沉降槽 7、 过滤单 元 8 和溶剂分离器 9。溶剂分离器 9 是用于从在重力沉降槽 7 中分离的溶液 ( 上清液 ) 中 蒸发分离溶剂的装置。 0021 另外， 在重力沉降槽7的下游侧， 配置有用于。

　　12、从在该重力沉降槽7中分离的溶剂不 溶成分浓缩液 ( 固体成分浓缩液 ) 中蒸发分离溶剂的 ( 用于从固体成分浓缩液中分离、 回 收溶剂的 ) 溶剂分离器 10。 0022 另外， 无灰煤制造设备 100 具备用于将含溶剂水分离成溶剂和水的溶剂分离用压 力容器 11。该溶剂分离用压力容器 11 用管 25 连接于萃取槽 6。即， 在本实施方式中， 将制 造无灰煤的过程中萃取工序中产生气体的含溶剂水由萃取槽 6 供给至溶剂分离用压力容 器 11 并分离成液体的溶剂和液体的水。 0023 需要说明的是， 溶剂分离用压力容器11也可以用管等连接于重力沉降槽7而不是 萃取槽 6。即， 也可以将萃取工序中。

　　13、产生的气体的含溶剂水 ( 溶剂为液体， 水蒸气中混入有 溶剂 ) 由重力沉降槽 7 供给至溶剂分离用压力容器 11 并分离成溶剂和水。另外， 通过将溶 剂分离用压力容器11连接于重力沉降槽7， 在重力沉降槽7中产生微量的水分的情况下， 可 以利用溶剂分离用压力容器 11 将在此产生的含溶剂水分离成溶剂和水。 0024 此外， 1个溶剂分离用压力容器11还可以与萃取槽6和重力沉降槽7二者连接， 也 可以在萃取槽 6 和重力沉降槽 7 上分别各连接 1 个溶剂分离用压力容器 11。在供给至重力 沉降槽 7 的浆料中残留水分的情况下， 可以通过由重力沉降槽 7 向溶剂分离用压力容器 11 排出含溶剂。

　　14、气体的含溶剂水从而除去水分。 0025 另外， 溶剂分离用压力容器 11 可以用管等连接于浆料调整槽 3。在处理含有大量 说 明 书 CN 104080893 A 4 3/8 页 5 水分的煤炭的情况下， 将浆料调整槽3加温到水的沸点附近的100120并从煤炭中蒸发 回收水分， 从而可以减小送液至萃取工序的浆料中的水分浓度。可以将此处产生的含溶剂 水由浆料调整槽 3 供给至溶剂分离用压力容器 11 并分离成溶剂和水。 0026 另外， 可以在连接于溶剂分离用压力容器 11 的管 25 的中途设置罐。在该罐中将 含溶剂水暂时冷凝成液体 ( 通过降低含溶剂水的温度使含溶剂水冷凝 )， 然后通过再次。

　　15、加 温到水的沸点以上的温度使水分从含溶剂水中蒸发。 将由此得到的使水分浓度浓缩的蒸气 ( 混入有溶剂 ) 由该罐送至溶剂分离用压力容器 11。通过该工序， 被送至溶剂分离用压力 容器 11 的含溶剂水中的溶剂浓度降低， 可以进一步降低溶剂的损失率。需要说明的是， 残 留于该罐的溶剂被从罐中抽出并再使用。 0027 在此， 无灰煤的制造方法(制造无灰煤的过程)具有萃取工序、 分离工序和无灰煤 取得工序。 以下， 边对这些各工序进行说明， 边对将在制造无灰煤的过程中产生的含溶剂水 分离成溶剂和水方法进行说明。需要说明的是， 对于无灰煤的制造中作为原料的煤炭没有 特别限制， 可以使用萃取率 ( 无灰。

　　16、煤回收率 ) 高的烟煤， 也可以使用更廉价的劣质煤 ( 次烟 煤、 褐煤 )。另外， 无灰煤是指灰分为 5 重量以下、 优选为 3 重量以下的煤。 0028 ( 萃取工序 ) 0029 萃取工序是对将煤炭和溶剂混合得到的浆料进行加热并萃取可溶于溶剂的煤炭 成分的工序。 在本实施方式中， 该萃取工序分为 ： 将煤炭与溶剂混合来制备浆料的浆料制备 工序， 和对浆料制备工序中制备的浆料进行加热并萃取可溶于溶剂的煤炭成分 ( 使其溶解 于溶剂 ) 的溶剂可溶成分萃取工序。 0030 在对将煤炭和溶剂混合得到的浆料进行加热并萃取可溶于溶剂的煤炭成分时， 将 对煤炭具有较大溶解力的溶剂与煤炭混合， 并对其。

　　17、进行加热来萃取煤炭中的有机成分， 对 煤炭具有较大溶解力的溶剂多数情况下为芳香族溶剂 ( 供氢性或非供氢性的溶剂 )。 0031 非供氢性溶剂是主要从煤炭的干馏生成物中提纯的、 作为以双环芳香族为主的溶 剂的煤炭衍生物。该非供氢性溶剂即使在加热状态下也稳定， 与煤炭的亲和性优异， 因此， 萃取至溶剂中的可溶成分 ( 在此为煤炭成分 ) 的比例 ( 也称萃取率 ) 高， 另外， 该非供氢性 溶剂是用蒸馏等方法可以容易地回收的溶剂。作为非供氢性溶剂的主要成分， 可以举出作 为双环芳香族的萘、 甲基萘、 二甲基萘、 三甲基萘等， 作为其它非供氢性溶剂的成分， 包括具 有脂肪族侧链的萘类、 蒽类、 芴。

　　18、类， 还有在这些上具有联苯、 长链脂肪族侧链的烷基苯。 0032 需要说明的是， 在上述说明中对使用非供氢性化合物作为溶剂的情况进行了叙 述， 但是当然也可以使用以四氢化萘为代表的供氢性的化合物 ( 包含煤炭液化油 ) 作为溶 剂。在使用供氢性溶剂的情况下， 无灰煤的收率提高。 0033 这些溶剂的比重 ( 与同体积的水的重量之比 ) 在室温 ( 常温 ) 下约为 1。 0034 另外， 溶剂的沸点并没有特别限制。从萃取工序和分离工序中的压力降低、 萃取 工序中的萃取率、 无灰煤取得工序等中的溶剂回收率等观点出发， 例如优选使用 180 300、 特别优选使用 240 280的沸点的溶剂。 0。

　　19、035 0036 浆料制备工序在图 1 中的浆料制备槽 3 中实施。作为原料的煤炭由煤炭漏斗 1 投 入至浆料制备槽 3， 并且由溶剂罐 2 向浆料制备槽 3 投入溶剂。用搅拌机 3a 混合投入至浆 料制备槽 3 的煤炭和溶剂， 形成包含煤炭和溶剂的浆料。 说 明 书 CN 104080893 A 5 4/8 页 6 0037 煤炭相对于溶剂的混合比率为例如按照干燥煤基准计为 10 50 重量， 更优选 为 20 35 重量。 0038 0039 溶剂可溶成分萃取工序在图 1 中的预热器 5 和萃取槽 6 中实施。利用浆料制备槽 3 制备好的浆料通过输送泵 4 暂时供给至预热器 5 并加热到规。

　　20、定温度后， 被供给至萃取槽 6， 边用搅拌机 6a 搅拌边保持在规定温度并进行萃取。 0040 溶剂可溶成分萃取工序中的浆料的加热温度， 只要能够溶解溶剂可溶成分就没有 特别限制， 从溶剂可溶成分的充分溶解和提高萃取率的观点出发， 例如为 300 420， 更 优选为 360 400。 0041 另外， 加热时间(萃取时间)也没有特别限制， 但从充分溶解和提高萃取率的观点 出发， 例如为 10 60 分钟。加热时间为将图 1 中的预热器 5 和萃取槽 6 中的加热时间合 计的时间。 0042 需要说明的是， 溶剂可溶成分萃取工序在氮气等不活泼气体的存在下进行。萃取 槽6内的压力与萃取时的温度、。

　　21、 使用的溶剂的蒸气压也相关， 优选为1.02.0MPa。 在萃取 槽 6 内的压力低于溶剂的蒸气压的情况下， 溶剂挥发而未被限制在液相中， 不能进行萃取。 为了将溶剂限制在液相中， 需要高于溶剂的蒸气压的压力。另一方面， 若压力过高， 则机器 的成本、 运转成本变高， 不经济。 0043 ( 溶剂与水的分离方法 ) 0044 如上所述， 在煤炭成分的萃取中， 浆料被加热到例如300420的温度。 在此， 在 这样的高温下， 引起煤炭的热分解反应， 产生甲烷(CH4)、 二氧化碳(CO2)、 水(H2O)等。 另外， 原料的煤炭本来包含水分， 由于水不溶于溶剂， 因此在利用溶剂萃取煤炭成分时， 。

　　22、水分从煤 炭中分离。 0045 ( 含溶剂水供给工序 ) 0046 含溶剂水供给工序是将含溶剂水供给至溶剂分离用压力容器的工序。 通过热分解 由煤炭产生的水 (H2O) 和在煤炭成分的萃取时从煤炭中分离的水分 (H2O) 在含有溶剂的气 体状态 ( 含溶剂水蒸气的状态 ) 下， 通过管 25 供给至溶剂分离用压力容器 11( 被排出 )。 由于溶剂分离用压力容器11内的温度设为比萃取槽6内的温度更低， 因此水蒸气冷凝成为 液体。 0047 ( 温度保持工序 ) 0048 温度保持工序是将供给至溶剂分离用压力容器 11 的含溶剂水的温度保持在规定 温度的工序， 在图 1 中的溶剂分离用压力容器 。

　　23、11 中实施。由萃取槽 6 供给至溶剂分离用压 力容器 11 的含溶剂水按照在水的密度与溶剂的密度之差变大的温度下达到恒定的方式， 在该溶剂分离用压力容器 11 内通过加温器 11a 加温。例如， 以 100以上且 180以下的 温度 (100 180的温度范围内的规定温度 ) 进行保持。由此， 利用该温度时的水的密度 与溶剂的密度之差， 液体的水向溶剂分离用压力容器 11 内的下部下降， 液体的溶剂向溶剂 分离用压力容器 11 内的上部上升， 从而溶剂与水分离。为了提高溶剂与水的分离性， 优选 将含溶剂水静置规定的时间。另外， 对于溶剂分离用压力容器 11 而言， 为了将含溶剂水的 温度保持。

　　24、在规定温度以上， 优选用保温材料保温。需要说明的是，“静置” 是指不进行搅拌等 而置于静止的状态。 说 明 书 CN 104080893 A 6 5/8 页 7 0049 存积在溶剂分离用压力容器11内的上部的溶剂由溶剂分离用压力容器11的上部 抽出， 存积在溶剂分离用压力容器11内的下部的水由溶剂分离用压力容器11的下部抽出。 被抽出的溶剂返回至溶剂罐 2 中再使用， 抽出的水被废弃。 0050 另外， 优选温度保持工序在氮气等不活泼气体的存在下进行。 即， 优选在溶剂分离 用压力容器 11 内填充有氮气等不活泼气体。溶剂分离用压力容器 11 内的压力按照水蒸气 冷凝而冷凝的水保持液体状态的。

　　25、方式， 调整到高于水的饱和蒸气压的压力， 例如， 通过向压 力容器内导入氮气从而调整到 0.3 2.0MPa 的压力。 0051 另外， 也可以在用搅拌机等对供给至溶剂分离用压力容器 11 的含溶剂水进行搅 拌后， 在恒定在规定温度的时刻停止搅拌， 并静置。 0052 需要说明的是， 在萃取槽6内浆料被加热到例如300420的温度。 若可以不进 行加温而将由萃取槽6供给至溶剂分离用压力容器11的含溶剂水的温度在例如120以上 的温度保持规定时间， 则不需要加温器 11a。 0053 ( 没有萃取槽 6 的情况 ) 0054 有时省略萃取槽6， 在预热器5与重力沉降槽7之间的管内萃取可溶于溶剂的。

　　26、煤炭 成分。例如， 将预热器 5 与重力沉降槽 7 之间的管制成对于煤炭成分的萃取而言充分的长 度的管等， 在预热器 5 与重力沉降槽 7 之间的管内进行煤炭成分的萃取。煤炭被直接供给 至预热器 5 与重力沉降槽 7 之间的被加热的高温 ( 例如 380 ) 的溶剂流动的管内。在这 种情况下， 将溶剂分离用压力容器11连接于重力沉降槽7， 由重力沉降槽7向溶剂分离用压 力容器 11 供给 ( 排出 ) 含溶剂水， 并将含溶剂水分离成溶剂和水。 0055 返回说明无灰煤的制造工序。 0056 ( 分离工序 ) 0057 分离工序是从萃取工序中得到的浆料中将包含溶解于溶剂的煤炭成分的溶液分 离的工。

　　27、序。换言之， 分离工序是将萃取工序中得到的浆料分离成包含溶解于溶剂的煤炭成 分的溶液、 和溶剂不溶成分浓缩液 ( 固体成分浓缩液 ) 的工序。该分离工序在图 1 中的重 力沉降槽 7 中实施。萃取工序中得到的浆料在重力沉降槽 7 内， 通过重力分离成作为溶液 的上清液、 和固体成分浓缩液(重力沉降法)。 重力沉降槽7的上部的上清液根据需要经过 过滤单元 8， 向溶剂分离器 9 排出， 并且沉降于重力沉降槽 7 的下部的固体成分浓缩液向溶 剂分离器 10 排出。 0058 重力沉降法是通过将浆料保持于槽内， 通过重力使溶剂不溶成分沉降、 分离的方 法。 通过边向槽内连续地供给浆料， 边将上清液由。

　　28、上部、 将固体成分浓缩液由下部连续地排 出， 可以进行连续的分离处理。 0059 为了防止由煤炭溶出的溶剂可溶成分的再析出， 优选对重力沉降槽 7 内预先进行 保温或加热、 或者加压。加热温度为例如 300 380， 槽内压力设为例如 1.0 3.0MPa。 0060 需要说明的是， 作为从萃取工序中得到的浆料中将包含溶解于溶剂的煤炭成分的 溶液分离的方法， 除重力沉降法以外， 还有过滤法、 离心分离法等。 0061 ( 无灰煤取得工序 ) 0062 无灰煤取得工序是从在上述分离工序中分离的溶液(上清液)中蒸发分离溶剂而 得到无灰煤的工序。该无灰煤取得工序在图 1 的溶剂分离器 9 中实施。 。

　　29、0063 从溶液(上清液)中分离溶剂的方法可以使用通常的蒸馏法、 蒸发法， 例如可以使 说 明 书 CN 104080893 A 7 6/8 页 8 用闪蒸法。 分离并回收的溶剂可以向浆料制备槽3中循环并重复使用。 通过溶剂的分离、 回 收， 可以从上清液中得到实质上不包含灰分 ( 例如灰分为 3 重量以下 ) 的无灰煤 (HPC)。 无灰煤基本不包含灰分， 完全没有水分， 显示出比原料煤炭更高的发热量。进而， 作为制铁 用焦炭的原料而言， 特别重要的品质即软化熔融性大幅改善， 即使原料煤炭不具有软化熔 融性， 但得到的无灰煤 (HPC) 也具有良好的软化熔融性。因此， 无灰煤可以作为例如焦炭。

　　30、原 料的掺合煤使用。 0064 ( 副产煤取得工序 ) 0065 副产煤取得工序是从用重力沉降槽7分离的溶剂不溶成分浓缩液(固体成分浓缩 液 ) 中蒸发分离溶剂得到副产煤的工序。该副产煤取得工序也是用于从固体成分浓缩液中 蒸发分离溶剂并进行回收的工序， 在图 1 中的溶剂分离器 10 中实施。需要说明的是， 副产 煤取得工序不是必需的工序。 0066 从固体成分浓缩液中分离溶剂的方法可以与上述无灰煤取得工序同样地使用通 常的蒸馏法、 蒸发法。分离并回收的溶剂可以向浆料制备槽 3 中循环并重复使用。通过溶 剂的分离、 回收， 可以由固体成分浓缩液得到包含灰分等的溶剂不溶成分浓缩后的副产煤 (RC。

　　31、， 也称残渣煤)。 副产煤包含灰分但完全没有水分， 还充分具有发热量。 副产煤不显示软 化熔融性， 但由于含氧官能团被脱离， 因而在作为掺合煤使用的情况下， 并不阻碍该掺合煤 中包含的其他煤炭的软化熔融性。因此， 该副产煤可以与通常的非微粘结煤同样地作为焦 炭原料的掺合煤的一部分使用， 另外， 还可以不作为焦炭原料煤而用于各种燃料用途。 需要 说明的是， 副产煤也可以不回收而废弃。 0067 ( 实施例 ) 0068 进行将含溶剂水分离成溶剂和水的实验。图 2 是用于说明将含溶剂水分离成溶剂 和水分离试验的概要的图。作为溶剂， 使用以作为双环芳香族的甲基萘为主要成分的从煤 炭中提纯的油分 ( 。

　　32、煤炭衍生物 )。作为水使用蒸馏水。 0069 实验中使用的竖长的高压釜 50 为 62.3mm 的圆筒状压力容器， 如图 2 所示， 形成 由高压釜 50 的底部、 以及距离底部规定高度的多处抽出液体的结构。以高压釜 50 的底部 为高度 0mm， 液体的取样在 0mm、 170mm、 380mm、 590mm、 700mm、 800mm 共计 6 处进行。另外， 在 高压釜 50 的内部设置有搅拌机 50a。在高压釜 50 内填充氮气， 将高压釜 50 内的压力调整 到 1.5MPa。 0070 将溶剂 ： 1200g 和水 ： 1200g 加入高压釜 50。在室温 ( 常温 ) 下， 溶剂。

　　33、和水处于相 互混合的状态， 分离性非常差。即， 在室温 ( 常温 ) 下， 水的密度与溶剂的密度之间基本不 存在差。 0071 将包含溶剂和水的混合液边搅拌边升温到规定温度。温度条件设为 50、 90、 100、 120、 150、 200。混合液的温度变成规定温度且恒定时停止搅拌。搅拌停止后 静置 30 分钟。然后， 将液体从高压釜 50 取出至取样容器 51a 51f， 测定液体的水分浓度。 将结果示于表 1 中。图 3 是将表 1 中所示结果图表化的图， 纵轴为距离高压釜 50 的底部的 高度， 横轴为水分浓度。 0072 【表 1】 0073 静置 30 分钟后的水分浓度 wt 007。

　　34、4 说 明 书 CN 104080893 A 8 7/8 页 9 0075 由表 1 和图 3 可知， 在保持温度为 50的情况下， 水分浓度在高压釜 50 的高度方 向反复变大或变小， 在目视中也基本确认不到溶剂与水分离的倾向。在 90、 200的情况 下， 在高压釜 50 的上部水分浓度显示低值， 但在底部的水分浓度不是充分高的值 ( 混合有 溶剂 )， 因此分离性能低。 0076 与此相对， 在保持温度为 100、 120、 150的情况下， 在高压釜 50 的上部水分 浓度显示低值， 在底部显示高值， 确认到在距离底部 400mm 600mm 内水分浓度大幅变化。 由此可知在保持温度为。

　　35、 100、 120、 150的情况下， 溶剂的分离性能高。特别是在 150 下， 底部的水分浓度显示最高的 98 重量。由此可知保持温度为 150的温度域是作为溶 剂的分离条件最好的温度域。 0077 通过该分离试验， 可知水的密度与溶剂的密度之间的差随温度大幅变化 ( 较大程 度地依赖于温度 )。本发明利用了此次明确的该性质。 0078 ( 作用、 效果 ) 0079 本发明的溶剂分离方法具备将供给至溶剂分离用压力容器的含溶剂水的温度保 持在规定温度的温度保持工序， 利用该规定温度时的水的密度与溶剂的密度之差， 通过在 溶剂分离用压力容器内使液体的水下降并且使溶剂上升， 将含溶剂水分离成溶剂。

　　36、和水。需 要说明的是， 为了在容器内将水限制在液相中而使用压力容器。 根据本发明， 通过在压力容 器内将含溶剂水的温度保持在规定温度， 可以不使用吸附剂等， 而将含溶剂水容易地分离 成溶剂和水。由此， 可以在煤炭成分的萃取中将吸附剂回收再利用， 可以抑制溶剂的损失， 并且还可以抑制水的废弃处理成本。需要说明的是， 将含溶剂水供给至溶剂分离用压力容 器的含溶剂水供给工序可以连续地进行， 也可以不连续地进行。 0080 另外， 在上述温度保持工序中， 通过将含溶剂水的温度保持在规定温度并且将含 溶剂水静置， 可以提高溶剂与水的分离性能。 0081 另外， 在温度保持工序中， 通过使溶剂分离用压力容。

　　37、器内的含溶剂水的温度保持 在 100以上且 180以下的温度， 溶剂与水的分离性能变得非常好， 可以缩短分离时间。 还有可以减小溶剂分离用压力容器的容量的好处。 更优选将溶剂分离用压力容器内的含溶 剂水的温度保持在 120以上且 150以下的温度。 说 明 书 CN 104080893 A 9 8/8 页 10 0082 另外， 通过将溶剂分离用压力容器内的压力设为高于水的饱和蒸气压的压力， 可 以在压力容器内确实地将水限制在液相中， 溶剂与水的分离性能进一步提高。 0083 另外， 通过在溶剂分离用压力容器内填充不活泼气体， 可以防止溶剂爆炸。 0084 另外， 优选将制造无灰煤的过程中的上。

　　38、述萃取工序中产生的含溶剂水供给至溶剂 分离用压力容器。水分产生最多的是制造无灰煤的过程中的萃取工序， 通过至少将该萃取 工序中产生的含溶剂水供给至溶剂分离用压力容器， 而将含溶剂水分离成溶剂和水， 由此 可以确实地抑制混入水分中而排出到体系外的溶剂的损失。 0085 以上， 对本发明的实施方式进行了说明， 但本发明并不限于上述实施方式， 在专利 的技术方案记载的范围内可以进行各种变更来实施。 0086 符号说明 0087 1 ： 煤炭漏斗 0088 2 ： 溶剂罐 0089 3 ： 浆料制备槽 0090 4 ： 输送泵 0091 5 ： 预热器 0092 6 ： 萃取槽 0093 7 ： 重力沉降槽 0094 8 ： 过滤单元 0095 9、 10 ： 溶剂分离器溶剂分离器 0096 11 ： 溶剂分离用压力容器 0097 100 ： 无灰煤制造设备 说 明 书 CN 104080893 A 10 1/3 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 104080893 A 11 2/3 页 12 图 2 说 明 书 附 图 CN 104080893 A 12 3/3 页 13 图 3 说 明 书 附 图 CN 104080893 A 13 。