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萃取分离法 - 豆丁网
时间:2024-02-21 18:33 点击次数:112

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  1.液-液萃取分离法2.固相萃取和固相微萃取分离法3.超临界流体萃取4.微滴萃取5.微波萃取分离法一、固相萃取和固相微萃取分离法1.固相萃取基本原理:固相萃取是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱剂洗脱或加热分解吸脱,达到分离和富集的目的。仪器:固相萃取柱固相萃取一般程序:选适宜SPE管润湿载体加入样品溶液到载体洗涤出去共存物洗脱得分离物质SPE2比液液萃取更快,更节省溶剂,可自动化批量处2.需要专业人员协助进行方法开发1.在中药分析中的应用:分离皂苷类物质、分离连翘、分离黄酮类物质、分离生物碱。2.在人体内药物分析中的应用:研究血浆中12种局部,提纯血清中抗心律失常药奎尼丁、测定人血清中的间羟舒喘灵。3.在毒药分析中的应用:提纯血液或尿液中常见安眠药成分、提纯生物样品中有机磷毒药。萃取(剂/部分)试样状态萃取类型仪器核心指导理论联用萃取分离不与水不与水混溶有混溶有机溶剂机溶剂液体液体溶剂萃溶剂萃斗斗相似相相似相溶溶萃取分离分离载分离载氧基烷:氧基烷:C18C18))液体液体非溶剂非溶剂萃取萃取吸附作吸附作脱富集脱富集HPLCHPLC基本原理:SPME萃取机制就是利用特殊的固相对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来特点:固相微萃取是一种无溶剂药品预处理技术,集采样、进样、萃取、浓缩于一体,灵敏度高。1.萃取过程:萃取器针头插入样品中进行萃2.解吸过程::将已完成萃取过程的萃取器针头插入气相色谱进样口的气化室内进行热解吸。.萃取方式萃取方式直接萃取顶空萃取涂层物质的种类及其厚度:适宜搅拌:适宜温度:适宜溶液酸度:适宜盐作用:分配系数受基体影响,加入NaCl等无机盐,增大了离子强度,使溶解度降低,分配系数升高,有利提高萃取效率。美国Supelco公司专利产品-固相微萃取(SolidPhaseMicroExtraction),1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖,是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术,几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,便于携带,真正实现样品的现场采集和富集。1.在西药分析中的应用:分析血液和尿液中的安眠类药物、抗组织胺药物、抗抑郁药物、局麻药,以及饮料中的兴奋药物。2.在中药分析中的应用:分析干柴胡药材中有机挥发物。3.在日常分析中的应用:分离富集和分析环境污染物、农药、食物、饮料中的添加剂。萃取(剂/部分)试样状仪器核心指导理论联用不与水混溶有机溶液体溶剂萃取漏斗相似相溶吸附作用色谱超临界萃取是利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。影响因素颗粒大小其他加入溶剂种类萃取时间t温度1、超临界萃取可以在接近室温(35~40)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散;2、使用SFE是最干净的提取方法;3、萃取和分离合二为一,不仅萃取的效率高而且能耗较少,提高了生产效率也降低了费用成本;4、CO2是一种不活泼的气体,萃取过程中不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒、安全性非常好;5、CO2气体价格便宜,纯度高,容易制取,且在生产中可以重复循环使用,从而有效地降低了成本;6、通过改变温度和压力达到萃取的目的,因此工艺简单容易掌握,而且萃取的速度快。超临界萃取的特点决定了其应用范围十分广阔。1.在医药工业中,可用于中草药有效成份的提取,热敏性生物制品药物的精制,及脂质类混合物的分离;2.在食品工业中,啤酒花的提取,色素的提取等;3.在香料工业中,天然及合成香料的精制;萃取(剂/部试样状态萃取类型仪器核心指导理论联用萃取分离不与水混溶有机溶液体溶剂萃超临界流体(CO2,氨或氧化固体溶剂萃超临界流体萃取分离设备超临界流体密黏度低工业SDME)基本原理基本原理:单微滴萃取是将萃取用的有机溶剂液滴悬挂在微量进样器的针端,SDME的萃取基于分析物在不同相中分配系数不同而达到萃取的目的。分类:直接液相微萃取直接液相微萃取:将萃取溶剂液滴直接浸渍于样品中,对分离富集洁净样品中的低浓度分析物效果较好。顶空液相微萃取:液滴与样品基质不直接接触,适用于复杂基质中微量挥发性或半挥发性成分的萃取分析。Vo:有机萃取溶剂微滴体积影响因素:影响因素:盐的加入试样水的搅拌萃取溶剂萃取时间有机液滴的体积特点:特点:微滴萃取具有简单、便宜、高效、极少污染、快速、萃取剂选用范围广等特点。分类萃取(剂/部分)试样状态萃取类型仪器核心指导理论联用不与水混溶有机溶剂液体溶剂萃不与水混溶有机溶剂液体溶剂萃取体系装置相似相GC或HPLC基本原理:基本原理:微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离,并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法。分类:微波萃取体系根据萃取罐的类型萃取罐的类型可分为两大类:密闭型微波萃取体系和开罐式萃取体系;根据微波作用于萃取体系萃取体系(样品)的方式可分为:发散式微波萃取体系和聚焦式微波萃取体系。1、试剂用量少,节能,污染小。、微波萃取无需干燥等预处理,简化了工艺,减少了投资。、微波萃取的处理批量较大,萃取效率高,省时。与传统的溶剂提取法相比,可节省50%~90%的时间。6、微波萃取的选择性较好。7、微波萃取的结果不受物质含水量的影响,回收率较高。试样的种类、含量、基体的水含量、微波能的强弱试样的种类、含量、基体的水含量、微波能的强弱影响萃取。萃取溶剂萃取溶剂—通常是以“相似相溶”方式进行选择。萃取温度萃取温度—不高于溶剂沸点。萃取时间萃取时间—累计辐射时间对提高萃取效率只是在刚开始是有利,经过一段时间后萃取效率不再增加,因此每次辐射时间不宜过长。溶液的溶液的PHPH—溶液的PH值也会对微波萃取的效率产生一定的影响,针对不同的萃取样品,溶液有一个最佳的用于萃取的酸碱度。1.在天然提取物中的应用:从植物中提取茜素2.在环境分析中的应用:对土壤,沉积物和水中各种污染物的萃取。3.在化学分析中的应用:在石油化工中,微博萃取用于对聚合物及其添加物进行过程监控和质量控制。萃取(剂/部分)试样状态萃取类型仪器核心指导理论联用不与水混溶有机溶液体溶剂萃微波萃取分离有机溶剂(eg:甲醇、乙醇、异丙醇等)固体或微波萃取体系装置相似相GC、MS、HPLC2011级应用化学2班18号-35号

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