萃取分离,液液萃取装置,萃取设备,萃取分离机,萃取,萃取分离技术,萃取分离法,索氏提取,稀土萃取分离工艺,萃取剂

　　第一节萃取分离设备萃取定义：溶质溶解与某种液体中的一种提取方法。萃取原理:根据溶解度的不同而分离液-液萃取：萃取的混合物料为液体。液-固萃取：萃取的混合物料为固体。超临界流体萃取：超临界状态下的流体对各组分溶解度不同而分离。（一）混合设备传统的混合设备是搅拌罐1、管式混合器在管道中混合2、气流搅拌混合罐将空气通入液体介质，借鼓泡作用发生搅拌。一、液-液萃取分离设备设备动画\8萃取器\8-01混合沉降萃取器.swf设备动画\8萃取器\混合器与澄清器混合装置.swf设备动画\8萃取器\单级转筒式离心萃取器.swf3、喷嘴式混合器利用工作流体在一定压力下经过喷嘴以高速出，当流体流至喷嘴时速度增大，压力降低产生真空，这样就将第二种液体吸入达到混合目原理:靠两相互不相溶的液体的密度不同，在离心力的作用下，将液体分离。1、碟片式离心萃取机2、管式离心机（二）分离设备一级二级三级下部为混合区,中部是分离区,上部是外沿重液相引出区,内沿是轻相引出新鲜萃取剂由第三级加入,待萃取料液由第一级加入,萃取轻相在第一级引出,萃余重液在第三级引（三）离心萃取机重液相由底部轴周围的套管进入转鼓后,沿螺旋通道由内向外流经各筒,最后由外筒经溢流环到向心泵室被排出.轻液由底部中心管进入转鼓,流入第十圆筒,从下端进入螺旋通道,由外向内流过各筒,最后从第一筒经出口排出由11个不同直径的同心圆筒组成的转鼓,每个圆筒上均在一端开孔,相邻筒开孔位置上下错设备动画\8萃取器\8-07离心萃取机.swf设备动画\8萃取器\8-02筛板萃取塔.swf设备动画\8萃取器\8-03填料萃取塔.swf设备动画\8萃取器\8-04转盘筛板萃取塔.swf设备动画\8萃取器\8-05往复筛板萃取塔.swf设备动画\8萃取器\8-06脉冲筛板萃取塔.swf二、液-固萃取分离设备液-固萃取:是在一定条件下用一定浸出溶剂从固体原料中浸出有效成分的过程。液-固萃取分离设备：（一）单级间歇萃取带蒸汽加热夹套的单级间歇萃取装置。（二）多级逆流连续及半连续萃取1、多功能提取罐根据物质吸附性质的不同，可用吸附法进行分离；根据分子电离（电负性）的差异，可用离子交换法、电泳法和等电聚焦法等进行分离；根据分子形状和大小的不同，可用凝胶过滤层析、膜分离等分离；根据配体特异性的不同，可用亲和层析法进行分离。离子交换法：是应用合成的离子交换剂作为吸附剂，将溶液中的物质，吸附在交换剂上，然后用合适的洗脱剂将吸附物质从交换剂上洗脱下来，达到分离、浓缩、提纯的目的。离子交换树脂是能在水溶液中交换离子的固体，其分子可以分成三个部分：交联的具有三维空间立体结构的网络骨架（通常不溶于酸、碱和有机溶媒，化学稳定性良好）活性基所带的相反电荷的离子（称为可交换离子）惰性不溶的网络骨架和活性基联成一体，不能自由移动。活性离子则可以在网络骨架和溶液间自由迁移。当树脂发生离子交换时，其上的活性离子与溶液中的同性离子，按与树脂的化学亲和力不同产生交换过程。离子交换的一般流程（1）原料液的预处理，使得流动相易于被吸附剂吸附；（2）原料液和离子交换树脂的充分接触，使吸附进行；（3）淋洗离子交换树脂，以去除杂质；（4）把离子交换树脂上的有用物质解吸并洗脱下（5）离子交换树脂的再生。离子交换过程原理阳离子交换剂：前者对阳离子具有交换能力，活性基团为酸性阴离子交换剂：对阴离子具有交换能力，活性基团为碱性。阴阳离子交换剂又根据其活性基团的电离程度强弱不同分为：根据离子交换剂的材料也可分为两类：1、苯乙烯和聚苯乙烯树脂常用于分离离子型小分子（如多肽，糖磷酸脂、抗生素等）CHOHCH名称类型732或Dowex50强酸性阳离子交换树脂724或IRC-50弱酸性阳离子交换树脂711或Dowex1强碱型阴离子交换树脂763或Dowex2强碱型阴离子交换树脂704或IR-45弱碱性阴离子交换树脂701或Dowex3弱碱性阴离子交换树脂三甲胺基SOCHCOOOHCH磺酸基2、第二类离子交换剂是多糖类骨架的离子交换树脂目前广泛应用在离子交换分离生物大分子上CH名称类型功能团DEAE-纤维素和DEAE-葡萄糖阴离子交换纤维素树脂（弱碱性）或葡聚阴离子交换纤维素树脂（弱酸性）或葡聚磷酸-纤维素磷酸-葡聚糖阴离子交换纤维素树脂（强酸性）或葡聚苯甲酰化DEAE（B-DEAE）-纤维素和（B-DEAE）-葡聚糖阴离子交换树脂（弱碱2．膨胀度各种离子的交换树脂，都含有极性很强的交换基团，因此亲水性极强，吸水就膨胀，脱水就收缩。膨胀是可逆地进行的，其程度随树脂的交联度、相反离子的种类和浓度、外部溶液的浓度而变化。3．交联度：DVB的含量%树脂的性质随着作为交联剂的DVB的含量不同而有所差异。通常是8%~12%。一般说来，交联度越大，树脂越坚固，在水中不易溶胀。而交联度减少，树脂变得柔软，容易溶胀。1．外观大多数商品树脂多制成球形，其直径为0.2~1.2mm。一般有黄、白、黄褐、红棕等几种颜色。4．交换容量交换容量是单位质量的干燥离子交换剂或单位体积的湿离子交换剂所能吸附的一价离子的毫摩尔数，是表征树脂交换能力的主要参数。蛋白质等生物大分子与小分子化合物的离子交换特性有很大差别：蛋白质的分子量大，树脂孔道对其空间排阻作用大，不能与所有的离子交换活性中心接触；离子交换吸附的蛋白质分子会妨碍其他蛋白质与未吸附蛋白质的离子交换基团发生作用，并阻碍蛋白质扩散进入到其他交换区域；蛋白质带多价电荷，在离子交换中一般可与多个离子交换基发生作用。因此，蛋白质的交换容量远低于小分子化合物的交换容量。滴定曲线是检验和测定离子交换剂性能的重要数据，可估算离子交换剂的交换容量，可推算不同离子交换基团的数目。同时，滴定曲线还表示交换容量随pH的变化。因此，滴定曲线比较全面地表征了离子交换剂的性质。2．动力学由于树脂放入水溶液中表面就会始终存在一层薄膜，所以离子交换过程一般包含有下列五个步骤。（ｌ）液相中的反离子Ａ扩散到树脂表面；（２）反离子Ａ从树脂表面再扩散到树脂内部的活性中心（３）反离子Ａ与树脂上反离子Ｂ发生交换反应（４）解吸离子Ｂ自树脂内部扩散到树脂表面（５）Ｂ离子从树脂表面扩散到溶液中。其中（１）和（５）为外部扩散，（２）和（４）为内部扩散，（３）为化学交换反应。整个交换反应的控制步骤是扩散离子交换设备按结构型式分:罐式、塔式、槽式等。按操作方式分:间歇式、周期式、连续式；按两相接触方式的不同分：固定床、移动床、流化床等。其中固定床设备是现今应用最多的离子交换设备；使用单一交换柱不能连续生产，多柱串联虽可实现连续生产，但设备投资增加。（一）间歇式离子交换设一般的离子交换罐为具有椭圆形封头的圆筒形设备，树脂层高度约占圆筒高度的50～70%，须留有充分的空间，已备反冲时树交换罐上部溶液分布装置，使溶液均匀通过树脂罐底有多孔板、筛网及滤布以支持树脂层，或者 用石英石或卵石直接铺于 罐底以支持树脂层。 1、反吸附离子交换罐（流化床） 被交换的溶液由罐的下部导入， 其流速和粘度以使树脂在罐内呈 沸腾状态而不溢出罐外为宜，交 换后的溶液则由罐顶的出口溢出。 优点：省去菌丝过滤 相接触面大而且较均匀，操作时不产生短路、死角，以及流速大 和生产周期短 缺点：树脂的饱和度不及正吸附 、罐内树脂高度要比正吸附时低一点 ，以免树脂外溢 2．固定床离子交换设备用多孔陶土板、粗粒无烟煤、石英砂等作为树脂支撑体。 被处理的溶液从树脂上方加入，经过分布管使液体均匀分 布于整个树脂的横截面。 加料方式：重力式和压力式。 再生方式：顺流与逆流两种。 逆流再生有较好的效果，再生剂用量可减少；但要发生 树脂层的上浮。 如将阳、阴两种树脂混合起来，则制成混合离子交换设 备,可避免采用单床时溶液变酸及变碱的现象，因而可减 少目标产物的破坏。 超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压 力超过临界点时才能存在。 超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一 种十分理想的萃取剂。 2、超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力 利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体 中溶解度的大小，先后萃取出来。 （1）在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本 性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同 萃取组分，同时还可以起到分离的作用。 （2）温度变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温 度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸 汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的 升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进 一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一 步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃 取率不但不会减少反而有增大的趋势。 （3）除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。 其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不 超过10％，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。 加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术 的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。