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一种液-液萃取块的制作方法
时间:2024-02-07 09:25 点击次数:178

  在原子光谱分析领域,取样萃取基本是手工操作,然后在容器中重力分相后作光谱分析,劳动强度大,分析精度低,现在使用了自动化程度高的流动注射仪,一次手工操作,分析速度快,精度也大有提高,其中萃取分相的装置是新型萃取器,(参见中科院信通科学仪器公司FIA-2400型流动注射仪使用手册p.10,及“用于石墨炉原子光谱分析的连续流动萃取系统的设计”,分析化学学报Anal.ChinaActa232.301(1990)),采用肚粗颈细的容器,内部装有电磁搅拌器,采用这种装置,样品相分离不完全,而且是边分离边测试,为微分式取样,造成了不必要的干扰,从而影响精度,并且该装置体积大,成本高。

  为了解决现有技术中存在的问题,本发明提出了一种液-液萃取块,整体式取样,分相完全,提高了测试精度。

  本实用新型由置换瓶1、分隔器2、萃取圈3、分相器4组成,整齐插在硬塑料底座上做成一个整块。置换瓶1适于用水置换出瓶中的有机溶剂,可以为常规使用的广口瓶,在瓶塞上开有两口插两根管,一管作为进口,一管作为出口,但这种方式容易漏气。可以把置换瓶1作些改进,采用拇指粗圆柱状试管,高5cm~9cm,直径14mm~12mm试管顶、底各开一口,顶口接细管作为出口,底口接细管作为进口,这样保证有机溶剂和水的充分置换,密闭性好;分隔器2为常用的三通管,采用抗有机溶剂腐蚀的材料做成,较好是三通向在平面内等分,即相邻二通之夹角为120°,三通管为毛细管,管内径为0.5mm~1.5mm。水相样品和有机溶剂经过分隔器2后被分割为有规则的相互交替的分段。萃取圈3采用直径0.5mm~1.5mm的毛细管绕成线把水相样品萃取成有机相样品。通过这种装置萃取效果好。分相器4为由颈部细管连通的上、下两个泡组成,下泡底部开有一口,上泡顶部开有一口,颈部细管侧面开口接一支管。分相器4用玻璃制成上泡小,容积0.6ml~1.2ml,下泡大容积5ml~10ml,颈部细管及其支管内径均为0.6mm~1.2mm。本装置的连接关系是置换瓶1出口和分隔器2一管连接,分隔器2的另外两管,一管通萃取圈3,一管作为外接口用于测试时通入水相样品,萃取圈3的另一管口通到分相器4的下泡,上泡则通检测器,其颈部支管作为外接口,测试时供进水把有机溶压入检测器。

  图1.置换瓶;2.分隔器;3.萃取圈;4.分相器本实用新型运行过程为置换瓶1的进口送进水,把瓶1中的有机溶剂推入分隔器2,同时分隔器2的外接口送入水相样品,经过分隔器2分割,水相样品和有机溶剂相被分割为有规则的相互交替的分段,然后经分隔器2的第三管通入萃取圈3萃取,尔后就通入分相器4下泡进行重力分离,待有机溶剂(比水轻)全部收集于上泡后,有规则分段停止进入分相器4,此时水从分相器4颈部支管进入把上泡中的有机溶剂一起压入检测器检测。这样就是整体式收集法,改变了传统的微分式收集法,使检测结果重复性好,检测讯号峰形尖锐,而且还可作元素形态分析。

  使用本实用新型,保证流动注射测试中样品相分离完全,无水相样品进入检测器,避免不必要的干扰,提高了精度,而且有机溶剂的收集方式是整体式,得到的检测讯号的峰形尖锐,重复性好。装置中使用的元部件体积小,成本低。

  本实用新型主要用于火焰原子光谱分析,经过改进还可用于石墨炉原子光谱分析和分光光度分析。

  权利要求1.一种液一液萃取块,由通用的广口瓶式置换瓶1组成,其特征在于还包括分隔器2、萃取圈3、分相器4,分隔器2为三通,由毛细管做成,萃取圈3为毛细管绕成的线为颈部细管连通的上、下两泡而成,上泡顶部开有一口,下泡大,其底部开有一口,颈部细管侧面接有一分支细管,置换瓶1-管作为进口,一管和分隔器2-管连接,分隔器2另外两管,一管作为样品接口,一管通萃取圈3,萃取圈3的另一管通分相器4下泡,上泡通检测器,颈部侧面支管作外接口。

  2.如权利要求1所述的一种液-液萃取块,其特征还在于置换瓶1可采用拇指粗的玻璃管,上、下各开一口,下口为外接口,上口接分相器4,置换瓶1,分隔器2,萃取圈3,分相器4均插在硬塑料底座上。

  3.如权利要求1或2叙述的一种液-液萃取块,其特征在于分隔器2为三通,三通管向在平面内 均匀分布,相邻两管夹角均为120°。

  4.如权利要求1或2所述的一种液-液萃取块,其特征是,毛细管内径、分相器颈部细管及支管内径均为0.5mm~1.5mm,萃取圈圈数为15~30圈,圈直径10mm~20mm,分相器4用玻璃制成,上泡容积0.6ml~1.2ml,下泡容积5ml~10ml。

  专利摘要一种液-液萃取块,主要用于原子光谱分析中样品的萃取分相,由置换瓶、分隔器、萃取圈和分相器组成,置换瓶为常用的广口瓶,分隔器2为毛细管三通。萃取圈为毛细管绕成的线圈,分相器为颈部细管连通的上、下两泡而成,颈部细管侧面开口接一分支管。置换瓶一管为进口。一管接分割器,分隔器另外的两管一管接萃取圈,一管为外接口,萃取圈的另一管通分相器的下泡,上泡通检测器,颈部支管为外接口。本装置样品相分离完全,采用整体式样品收集方式,提高了测试精度,得到的检测讯号峰形尖锐。经过改进可用于作分光光度分析。

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