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经典分离方法溶剂提取法
时间:2023-06-11 05:02 点击次数:139

  ➢ 溶剂提取法 ➢ 水蒸汽蒸馏法 ➢ 盐析,结晶,透析,升华 ➢ 真空冷冻干燥等 ➢ 离心分离法 ➢ 经典制备色谱

  ➢水蒸气蒸馏法(Steam Distillation): 将 水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机 物与水经过共沸而蒸出挥发性成分的过程。

  ➢ 水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态 有机物的一种方法,适用于具有挥发性,能 随水蒸气蒸出而不被破坏,难溶于或不溶于 水的化学成分。

  ① 定义:利用各种化合物在互不相溶的 二相溶剂中“分配系数”的不同而分离的 方法。各化合物在二相中分配系数差异越 大,则分离效果愈好。

  ➢ 利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所 需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的 液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶 剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次 回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶 剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提 取时间,所以萃 取效率较高.

  ➢共水蒸馏法(直接加热法) ➢通水蒸汽蒸馏法 ➢水上蒸馏法(与蒸汽接触不与沸水接触)

  常用于除去无机盐、单糖、双糖等小分子,纯化蛋白质、 多肽、多糖等大分子。 方法:取半透膜加入样品液,悬于清水溶液中,导入适当流速 自来水,使膜内外保持一定的浓度差,最后浸入蒸馏水中数小 时即可。

  硫酸纸膜:滤纸浸入50%硫酸中15-60分钟,取出,水 冲洗即可 火棉胶膜:火棉胶 Et2O EtOH得溶解液,涂于板 上,干后置水中即可 蛋白质胶膜:20%明胶涂于细布上,阴干,加甲醛使 膜凝固,冲洗干净即可 猪、牛的膀胱膜:水洗净,脱脂即可 商品:各种规格,供不同大小分子量的化合物透析选 用。

  ① 定义:根据成分的性质(在水中溶解度不 是很大),向水提液中加入无机盐,使达到 一定的浓度或饱和,促使成分在水中溶解度 降低而沉淀析出,与水溶性较大的杂质分离 的方法。

  利用小分子在溶液中可通过半透膜,大分子不能通过半透膜的 性质而得以分离的方法。

  离心(2000 ~ 4000转/min) 加热或冷置 经典分离方法溶剂提取法

  利用混合物中各组分挥发能力的差异, 通过液相和气相的回流,使气、液两 相逆向多级接触,在热能驱动和相平 衡关系的约束下,使得易挥发组分 (轻组分)不断从液相往气相中转移, 而难挥发组分却由气相向液相中迁移, 使混合物得到不断分离,称该过程为 精馏。该过程中,传热、传质过程同 时进行,属传质过程控制。原料从塔 中部适当位置进塔,将塔分为两段, 上段为精馏段,不含进料,下段含进 料板为提留段,冷凝器从塔顶提供液 相回流,再沸器从塔底提供气相回流。 气、液相回流是精馏重要特点。

  注意:极性必须由小到大,不可颠倒 连续回流提取法必须在前种溶剂挥干后,方可使 用下一种溶剂否则造成成分交叉。

  ➢ 浸提法(冷浸,温浸) ➢ 回流提取(普通回流,索氏提取) ➢ 煎煮提取 ➢ 渗漉法 ➢ 超声提取 ➢ 微波萃取提取、半仿生提取法、旋流提取法、

  a. 萃取次数:3~5次,有时5~10次 体积合适. b.萃取是否完全:以TLC、PC或试管反应检验 c.调酸碱萃取:注意始终保持PH不变,也可

  用缓冲溶液代替水液. d.混匀不可太剧烈. e. 极性较大的有机物需用水饱和. f.乳化的消除:放置(时时转动或搅动)

  目前,得到单体的有效方法,结晶的形成标Baidu Nhomakorabea化合物的纯度 达到了相当程度。

  亲脂性成分易析晶,亲水性成分难析晶 ① 溶剂的选择 对所需成分冷时溶解度小,热时溶解度大,对杂质冷热都不 溶或冷热都溶。沸点不宜高,与成分不发生化学反应。

  ➢ 渗漉法是将溶剂自上而下的流过样品,收集自 下部流出的浸出液的一种提取方法。 渗漉器底部垫有脱脂棉,然后打开渗滤器下口 的开关,使渗漉液缓缓流出。

  ➢ 浸取效果优于浸渍法,提取也较完全,而且省 去了分离浸取液的操作时间。

  ➢ 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的.提取 管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。 提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取 瓶内加入溶剂,加热提取瓶,溶剂气化,由连接管上升进入冷 凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的物质。待提取管 内溶剂液面达到一定高度,溶有物质的溶剂经虹吸管流入提取 瓶。流入提取瓶内的溶剂继续被加热气化、上升、冷凝,滴入 提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。

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