水热与溶剂热合成的的原理、特点与应用ppt 39页.ppt

　　1）水热、溶剂热合成液体作为传压介质，反应在液相或气相中进行。压力：在MPa级别2）超高压合成液体（油压）、气体作为传压介质。压力：可达几十个GPa动高压合成水热与溶剂热合成是无机合成化学的一个重要分支。水热合成研究最初从模拟地矿生成开始到沸石分子筛和其它晶体材料的合成已经历了一百多年的历史。无机晶体材料的溶剂热合成研究是近二十年发展起来的，主要指在非水有机溶剂热条件下的合成，用于区别水热合成。水热合成研究工作近百年经久不哀并逐步演化出新的研究课题如水热条件下的生命起源问题以及与环境友好的超临界氧化过程。1、水热与溶剂热合成的概念及原理2、水热与溶剂热合成的的特点3、水热与溶剂热合成的应用4、超临界合成反应及其应用5、水热与溶剂热合成的设备6、水热与溶剂热合成的制备过程、工艺控制7、水热反应或溶剂热反应的基本类型及应用8、新型的水热合成技术目录：水热与溶剂热合成：在一定温度100-1000和压力1-100MPa条件下，利用溶液中物质化学反应所进行的合成。水热与溶剂热合成的概念及原理（广义地）水热法：是指在特制的密闭反应器高压釜中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热加压或自生蒸汽压,创造一个相对高温、高压的反应环境,使通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶（或反应而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。水热法制备祖母绿CrBe水热合成的机理：粉体晶粒的形成经历了“溶解-结晶”2个阶段:首先营养料在热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液,利用强烈对流,将这些离子、分子和离子团输送并放在籽晶的生长区低温区形成饱和溶液,进而成核,形成晶粒,继而结晶。反应机理固相反应溶剂热反应界面扩散液相反应溶液化学高温、高压溶液物质结构物质凝聚态物质稳定性均匀性、扩散快速、温和、可控性好新物质、难制备物质、高压相、特殊凝聚态、介稳态、异价结晶性好,纯净,无需热处理2、水热与溶剂热合成的特点高反应活性:由于反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应。特殊结构物质价态:由于中间态、介稳态以及特殊物相易于生成因此能合成特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。3、水热与溶剂热合成的应用难合成物质、降低合成温度特种介稳结构、特种凝聚态、新合成产物。低熔点化合物、高温分解相、高蒸气压物质结晶好:水热与溶剂热的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。可控性好:由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。制备单晶、人工晶体特殊结构沸石、特殊凝聚态的材料、特殊价态化合物、纳米材料、均匀搀杂。亚临界反应温度在100～240之间，适于工业或实验室操作。如多数沸石分子筛晶体的水热合成即为典型的亚临界合成反应。超临界合成反应利用作为反应介质的水在超临界状态下的性质和反应物质在高温高压水热条件下的特殊性质进行合成反应。超临界条件：温度高于临界温度374，压力大于临界压力221MPa的条件。有时温度高达1000，压力高达03GPa。水热与溶剂热反应按反应温度的分类:4、超临界合成反应及其应用最具发展前景的利用：超临界水氧化破坏危险性有机物及环境保护治理废弃物、污染物。超临界水氧化与其实际应用极强的氧化能力可以溶解有机物5、水热与溶剂热合成设备高压容器是进行高温高压水热实验的基本设备。高压容器（高压斧、反应釜Autoclaves）玻璃反应釜具有非常优良的耐酸碱耐腐蚀性，化学稳定性优良，缺点是热传导能力不锈钢反应釜具有优良的热传导能力缺点是对强酸强碱的抵抗能力差。但对于不锈钢反应釜来说，有一种材质叫316L很好地弥补了不耐强酸强碱的缺点，但是价格非常昂贵10升卧式高压反应釜立式高压反应釜磁力密封高压釜1）是磁力传动装置应用于大型反应设备的典型创新；2）解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题，无任何泄漏和污染，3）进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应，更加显示出它的优越性。61水热法合成程序检测：光学显微镜观察晶貌与粒度分布；粉末x射线衍射（XRD）物相分析。6、水热与溶剂热合成的制备过程、工艺控制水热反应的影响因素加料方式62反应工艺控制水热法中微晶生长速率与反应条件的关系：压力：在相同的反应温度下,体系压力越高,晶体生长速率越大;生长区与溶解区之间的温度梯度ΔT：在一定的反应温度指溶解区温度和填充度下,ΔT越大,反应速率越大;填充度：在一定的反应温度下,晶体生长速率与填充度成正比。填充度越大,体系压力越高,晶体生长速率越大。50％~80％与高温高压水溶液或其它有机溶剂有关的反应称为水热反应（HydrothermalReactions）或溶剂热反应SolvothermalReactions。合成反应热处理反应转晶反应离子交换反应单晶培育脱水反应分解反应提取反应氧化反应沉淀反应晶化反应水解反应烧结反应反应烧结水热热压反应纳米羟基磷灰石n-HAP的超声波辅助水热合成结果：在控制水热合成温度200C、时间8h,气泡室的微环境促进n-HAP晶核的生成,使得晶核的生长速度大于晶粒的生长速度,制得的n-HAP晶体粒度小（晶轴方向尺寸约79nm,端面尺寸约48nm）晶粒饱作业：1、水热与溶剂热合成的特点及应用？2、超临界水氧化的应用？3、举一个水热与溶剂热合成材料的实例。（反应类型、设备、制备过程、工艺控制、产物结构与性能）温度梯度的影响晶体生长得很快,但是往往出现网状开裂，沿籽晶面开裂、双晶、并常常伴有自发成核杂乱堆积的小晶体生成。晶体生长速度又快,质量又好。高质量的晶体在该段产生。晶体生长的速度很慢。该段下部有时晶体不但不长,还会出现籽晶溶解变小的现象。ΔT大，不稳过饱和区ΔT适中，亚稳过饱和区不同填充度下水的压力-温度图（FC-P-T图）在工作条件下，压力大致依赖于反应容器中原始溶剂的填充度。填充度通常在50％-80％为宜，压力是在002~03GPa。溶液pH值的影响制备镍锌铁氧体：晶相组成：XRD表明:pH值过低时,镍锌铁氧体的衍射峰不明显,pH过高时,制得粉体的衍射峰中有杂峰。磁性能：随着pH值的升高,饱和磁化强度增大,当达到105以后,饱和磁化强度开始下降。最佳pH值为105。制备纳米SnO中含有Sn粒,当酸浓度过高时,H产品中。内容回顾：水热法：是指在特制的密闭反应器高压釜中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热加压或自生蒸汽压,创造一个相对高温、高压的反应环境,使通常难溶或 不溶的物质溶解并且重结晶 （或反应而进行无机合成与 材料处理的一种有效方法。 水热法制备祖母绿 CrBe3Al2[Si6O18] 反应机理 固相反应 溶剂热反应界面扩散 液相反应 溶液化学 高温、 高压溶液 均匀性、扩散快速、 温和、可控性好 新物质、难制备物质、 高压相、特殊凝聚态、 介稳态、异价 结晶性好,纯净, 无需热处理 水热与溶剂热合成的特点 高压水热条件：合成特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。 能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化 生成。 可控性好：纳米材料、薄膜材料、掺杂、复合材料水热与溶剂热合成的应用 把学问过于用作装饰是虚假；完全依学问上的规则而断事是书生的怪癖。不渴望能够一跃千里，只希望每天能够前进一步。成功包含着黄连与蜂蜜，黄连在成功前吞咽，蜂蜜在成功后品尝。聪 明的人有长的耳朵和短的舌头。当你还不能对自己说今天学到了什幺东西时，你就不要去睡觉。好问的人，只做了五分种的愚人；耻于发问的人，终身为愚人。求学的三个条件是：多观察、多 吃苦、多研究。人天天都学到一点东西，而往往所学到的是发现昨日学到的是错的。我的努力求学没有得到别的好处，只不过是愈来愈发觉自己的无知。学到很多东西的诀窍，就是一下子不要 学很多。学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸收都不可耻。学习的成功与失败原因是多方面的，要首先从自己身上找原因，才能受到鼓舞，找出努力的方向。学习是劳动，是充满思想的劳动。 游手好闲的学习并不比学习游手好闲好。重复是学习之母。不大可能的事也许今天实现，根本不可能的事也许明天会实现。成功不是将来才有的，而是从决定去做的那一刻起，持续累积而成。 成功呈概率分布，关键是你能不能坚持到成功开始呈现的那一刻。成功的人是跟别人学习经验，失败的人只跟自己学习经验。成功与不成功之间有时距离很短只要后者再向前几步。自己打败自 己是最可悲的失败，自己战胜自己是最可贵的胜利。很多事先天注定，平凡的脚步也可以走完伟大的行程。让我们将事前的忧虑，换为事前的思考和计划吧。任何业绩的质变都来自于量变的积 累。山不辞土，故能成其高；海不辞水，故能成其深！每一发奋努力的背后，必有加倍的赏赐。失败是什么？没有什么，只是更走近成功一步；成功是什么？就是走过了所有通向失败的路，只 剩下一条路，那就是成功的路。一个人除非自己有信心，否则带给别人信心。有志者自有千计万计，无志者只感千难万难。再冷的石头，坐上三年也会暖。障碍与失败，是通往成功最稳靠的踏 脚石，肯研究利用它们，便能从失败中培养出成功。一个高傲的人永远成不了大事，一个卑微的人亦是永远成不了大事。东方初阳绽希望，里外热情禁不住。中国振兴需奋勇，学海无涯终报国。 只有受过教育的人才是自由的。不渴望能够一跃千里，只希望每天能够前进一步。莫为失败找借口，只为成功找机会。时间是一笔贷款，即使是一个诚实的还贷者也无法还清。打盹会做梦，学 习会圆梦。纵使黑暗吞噬了一切，希望还可以重新点燃。将规范修炼成一个习惯，把认真内化成一种性格，用恒心转化为一种动力。人不光是靠他生来就拥有的一切，而是靠他从学习中所得来 的一切来造就自己。不读书则愚，不思考则浅，不多练则生，不巧用则钝。聪明出于勤奋，天才在于积累。人生没有失败，自信创造精彩。做无悔事，无悔做事，做事无悔。失败是什么？没有 什么，只是更走近成功一步；成功是什么？就是走过了所有通向失败的路，只剩下一条路，那就是成功的路。战胜别人，先要战胜自己。时间对每个人是公平的。我们应抓紧时间，努力把握住 每一个今天，在今天尽量多做实事，使今天的工作效率大大提高。自己不会的题目，去看了别人的一会儿就会忘记，但如果是自己思考出来的，就会记得很牢、知识很宝贵，就好像是金矿。学 好知识，掌握好本领，会对我终身有益一个人要取得成功，就要努力加拼搏，更重要的是不轻易气馁，才能取得成功。永不言输。第一层：不断地努力；第二层：知错就改；第三层：坚持下去， 迎头赶上，争当第一。既然时间像东流水一样，一去不复返，那么最明智的选择就是要珍惜时间，永不停歇。我们写作文，就应该多读、多看、多想，作文一定能写好。学者，路慢兮兮，取且 难，克之则成，屈之则败。非学无以致疑，非问无以广识。脚踏实地海让路，持之以恒山能移。学好英语，沟通世界。生活中没有弱者，只有不愿努力的人。无论做什么事，只要有恒心，一定 成功。平坦的道路是坎坷走过的成因，优秀的成绩是努力学习的见证。只会幻想而不会行动的人，永远也体会不到收获果实的喜悦。学习就像一场拔河比赛，只要用坚持，就能获得胜利。将失 去生活成一种获得。世上最快而又最慢，最快而又最短，最平凡而又最珍贵，最容易忽视而又最令人后悔的就是浪费时间。明天、明天、明天，还有明天，我们应该把握住今天，让每个今天都 大于小时青春，不只是拿书握笔的力量今天编织的双翼，决定着明天腾飞的高度。前进的理由路是错误的时候，停下脚步也是一种进步。书山有路勤为径，学海无涯苦作舟。知识就是力量。不 渴望每天能够一跃千里，只希望每天能够前进一步。人生代代无穷已，学识绵绵无绝期。时间是一笔贷款，即使再守信用的借贷也还不起。学到很多东西的决窍，就是不要一下子学很多。掌握 无论哪一种知识对智力都是有用的，它会把无用的东西抛开而把好的东西留住。不实心不成事，不虚心不知事；不自是者博闻，不自满者受益。信念是生活的太阳，面对它时，酸楚的泪滴也会 折射出绚丽的色彩。山不辞土，故能成其高；海不辞水，故能成其深。前进的理由只要一个，后退的却有无数个，给自己一个理由。前进！生命是一条平静的长河，知识就是那可以激起浪花的 石子。聚精会神课堂中，保证课后无漏洞。合理合排放弃高，快乐学习无烦恼。学习就像登山一样，只有踏踏实实走好每一步，才能登到最高峰。只有创造，才是真正的享受，只有拼搏，才是 充实的生活。时间没有停止的一刻，学习没有滞留的一秒。生活就像海洋，只有意志坚强的人，才能到达彼岸。勤学如春起之苗，不见其增日有所长。辍学如磨刀之石，不见其损日有所亏。坚 强，不是天生具有的品质，是自己慢慢调教自己去学会的。机遇只偏爱那些有准备的头脑。每一发奋努力的背后，必有加倍的赏赐。此刻打盹，你将做梦。此刻学习，你将圆梦。人生中有时不 去冒险比冒险更危险。挑战自己，不管成功与否，都有自己的一番努力。

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