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一种固相支持液液萃取装置制造方法及图纸
时间:2023-12-30 07:12 点击次数:145

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  一种固相支持液/液萃取装置,包括管式针筒、开孔浓缩瓶盖、斗笠底浓缩瓶以及量筒式底座,在管式针筒底部出液管口上设置有流量调节阀,斗笠底浓缩瓶外径小于量筒式底座内径,开孔浓缩瓶盖的外径大于量筒式底座的外径,其中心孔孔径与待插装的SLE柱直径相匹配。本实用新型专利技术的优点在于:1、解决了目前实验室没有成套装置用于SLE柱使用的问题,能满足SLE柱使用过程中上样、洗脱的需要。同时,洗脱溶液直接收集于浓缩瓶中,可直接将浓缩瓶取出置于氮吹浓缩仪中浓缩,不需要更换收集器皿,提高了实验效率。2、改进后的斗笠底浓缩瓶仍然适用于氮吹浓缩仪,与传统的浓缩瓶相比,洗脱溶液蒸干的速度明显提高。该装置结构简单、使用方便。

  本技术属于固相萃取分析用器具,具体涉及一种固相支持液/液萃取装置,该装置可实现实验室内固相支持液/液萃取过程,包括上样和洗脱步骤,洗脱液可直接进行浓缩处理,适合批量样品的处理。

  固相支持液/液萃取(SLE)法,一般是采用特殊工艺处理过的硅藻土,其具有大的比表面积和低的表面活性,能够提供理想的液液分配的支撑表面,可代替大部分传统的液液萃取方法,广泛应用于制药、药物代谢分析、纺织业、食品、环境等多个领域。SLE是对目标物质进行固相表面支撑的液液萃取(LLE),其原理是由样品制得的水溶液上柱后成薄膜装分散于硅藻土表面,洗脱的过程中有机溶剂与水相接触,进行液液萃取,目标物进入洗脱液。由于水溶液在吸附剂中形成的分散层非常薄,两种溶剂会紧密接触,因此不必振荡即可将分析物萃取入有机溶剂中,而在LLE中必须进行振荡。SLE法能节约有机溶剂,简化实验操作过程,提高萃取效率,且能避免出现LLE中常见的乳化现象。然而,目前实验室内没有成套装置用于SLE的使用。

  本技术正是基于上述问题而专门设计的一种结构简单、使用方便的固相支持液/液萃取装置,利用该装置可实现实验室内固相支持液/液萃取过程,包括上样和洗脱步骤,洗脱液可直接进行浓缩处理,适合批量样品的处理。本技术的目的是通过以下技术方案来实现的:一种固相支持液/液萃取装置,包括管式针筒、开孔浓缩瓶盖、斗笠底浓缩瓶以及量筒式底座,在管式针筒底部出液管口上设置有流量调节阀,斗笠底浓缩瓶外径小于量筒式底座内径,开孔浓缩瓶盖的外径大于量筒式底座的外径,开孔浓缩瓶盖的中心孔孔径与待插装的固相支持液/液萃取柱(SLE柱)直径相匹配。更具体的说,管式针筒为玻璃材质,标有刻度,上端不收口,下端收口,用于储存洗脱溶液,洗脱溶液由上端加入。管式针筒固定于带蝴蝶夹的铁架台上。流量调节阀为旋塞式,惰性材质,安装在管式针筒下端,用于控制样品流速。开孔浓缩瓶盖为玻璃材质,直径略大于量筒式底座的外径;中心开孔,孔径略大于SLE柱外径;使用时扣在量筒式底座或者浓缩瓶瓶口上,中心孔内放入SLE柱。斗笠底浓缩瓶为玻璃材质,用于收集洗脱液;其上端广口,口径与适用于BiotageTurbovapII型氮吹浓缩仪的传统浓缩瓶一致,但下端内收呈倒置的斗笠状。量筒式底座为玻璃材质,内径略大于斗笠式浓缩瓶外径,用于盛放浓缩瓶,保持浓缩瓶的稳定和垂直放置。在本技术中,管式针筒可为20、30、40、50mL等不同规格;流量调节阀的所述流量调节阀由耐酸碱、耐有机溶剂的惰性材质制成;浓缩瓶盖开孔的孔径可根据SLE柱外径大小调整,以将SLE柱固定住为宜,开孔的中心孔孔径可为1cm、1.5cm、2cm、3cm等不同规格;斗笠底浓缩瓶是对传统的浓缩瓶的改进,下端无支管。本技术的优点在于:(1)解决了目前实验室没有成套装置用于SLE使用的问题,该装置能满足SLE使用过程中上样、洗脱的需要。同时,洗脱溶液直接收集于浓缩瓶中,直接将浓缩瓶取出置于氮吹浓缩仪中浓缩即可,不需要更换收集器皿,提高了实验效率。(2)改进后的斗笠底浓缩瓶仍然适用于BiotageTurbovapII型氮吹浓缩仪,与传统的浓缩瓶相比,洗脱溶液蒸干的速度明显提高。(3)该装置结构简单、使用方便,能满足实验室内进行固相支持液/液萃取操作,适合批量样品的处理。附图说明图1为本技术的主视图。图2为本技术的内部剖视图。图3开孔浓缩瓶盖的结构示意图。图中标注:1为管式针筒,2为流量调节阀,3为固相支持液/液萃取柱(SLE柱),4为开孔浓缩瓶盖,5为斗笠底浓缩瓶,6为量筒式底座。具体实施方式本技术以下结合附图对其结构进一步描述:如图1、2、3所示:一种固相支持液/液萃取装置,包括管式针筒1、开孔浓缩瓶盖4、斗笠底浓缩瓶5以及量筒式底座6,在管式针筒底部出液管口上设置有流量调节阀2,斗笠底浓缩瓶5的外径小于量筒式底座6的内径,,开孔浓缩瓶盖4的外径大于量筒式底座6的外径,开孔浓缩瓶盖的中心孔孔径与待插装的SLE柱3的直径相匹配。本技术的实施过程结合附图描述如下:SLE柱上样过程:将开孔浓缩瓶盖4扣在量筒式底座6之上,SLE柱3固定在开孔浓缩瓶盖4中心的孔内,将样品溶液加入到SLE柱3内。SLE柱洗脱过程:将斗笠底浓缩瓶5放入量筒式底座6之中,开孔浓缩瓶盖4扣在斗笠底浓缩瓶5上,SLE柱3固定在开孔浓缩瓶盖4中心的孔内,整体即为收集装置。将管式针筒1固定于带蝴蝶夹的铁架台上,调节管式针筒1的高度,并在其下端安装流量调节阀2。收集装置放置于管式针筒1的正下方,调节二者的位置,以保证洗脱液能垂直滴入SLE柱3内。关闭流量调节阀2,并从管式针筒上端加入洗脱溶液。打开流量调节阀2,并通过其控制洗脱溶液流出速度,对SLE柱3进行洗脱,洗脱液收集于斗笠底浓缩瓶5中。洗脱液浓缩过程:将收集了洗脱液的斗笠底浓缩瓶5从收集装置中取出,放置于BiotageTurbovapII型氮吹浓缩仪中进行浓缩。下面通过实施例对使用过程进一步说明:实例1:将开孔浓缩瓶盖置于量筒式底座之上,ISOLUTE?SLE硅藻土柱固定在开孔浓缩瓶盖孔内。将5mL用β-葡糖苷酸/芳基硫酸酯酶解后的尿样加入SLE硅藻土柱上,加入50μL羟基多环芳烃内标混合溶液。待尿样完全吸附在SLE硅藻土柱上后,静置10min。将斗笠底浓缩瓶放入量筒式底座之中,开孔浓缩瓶盖扣在斗笠底浓缩瓶上,SLE硅藻土柱放入开孔浓缩瓶盖中心的孔内。关闭流量调节阀,将50mL二氯甲烷加入到管式针筒内。打开流量调节阀,并控制流速为0.5~1.0mL/min,对SLE硅藻土柱进行洗脱,斗笠底浓缩瓶收集洗脱液。洗脱完成后,将盛有洗脱液的浓缩瓶置于BiotageTurbovapII型氮吹浓缩仪上40oC水浴氮气吹干,耗时约30min。最后在浓缩瓶中加入100μL甲醇复溶,取出溶液采用高效液相色谱-串联质谱分析尿液中的羟基多环芳烃化合物。

  一种固相支持液/液萃取装置,其特征在于:包括管式针筒、开孔浓缩瓶盖、斗笠底浓缩瓶以及量筒式底座,在管式针筒底部出液管口上设置有流量调节阀,斗笠底浓缩瓶外径小于量筒式底座内径,开孔浓缩瓶盖的外径大于量筒式底座的外径,开孔浓缩瓶盖的中心孔孔径与待插装的固相支持液/液萃取柱柱直径相匹配。

  1.一种固相支持液/液萃取装置,其特征在于:包括管式针筒、开孔浓缩瓶盖、斗笠底浓

  缩瓶以及量筒式底座,在管式针筒底部出液管口上设置有流量调节阀,斗笠底浓缩瓶外径

  小于量筒式底座内径,开孔浓缩瓶盖的外径大于量筒式底座的外径,开孔浓缩瓶盖的中心

  2.根据权利要求1所述的固相支持液/液萃取装置,其特征在于:所述管式针筒为20、

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