网站导航

新闻资讯

当前位置:主页 > 新闻资讯 >
亚临界流体萃取溶剂及萃取方法
时间:2023-12-06 18:52 点击次数:93

  :根据动、植物原料中各种组分的化^在不同溶剂中的溶解性质,按照相似相溶的原理,.細对所需活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的^flj,将有效成分从原料组织内溶解出来,然后蒸馏回收萃取溶剂,以完成提取、分离加工过程。传统的提取^y有强极性溶剂水以及极性有机溶剂乙醇、甲醇、丙酮等,以乙醇最常用;亲脂性的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、、乙酸乙酯、二氯乙烷,丙、丁烷流体以及超临界CQz流体。传统的提取施系将原鹏A^当的蹄中,加入适宜的溶剂,如乙醇、水或C02流体等,通过控制原料^、提取时间、提取温度、提取压力等工艺条件,以溶出其中有效成分。普遍使用的方法有1、浸出提取法浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等;.2、水蒸气蒸馏法;将原料与水在一起加热,当其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如挥发油,某些小分子生物碱,以及某些小分子的酚类物质。3、升华法固体物质加热直接气化,冷凝后凝固为固体化合物,利用升华原理直接自原料中提取目标成分。例如樟木中升华的樟脑,茶叶中的咖啡碱等。近几年,国内外也广泛采用超声波提取法和超临界二氧化碳流体萃取法。超声波提取法,即利用超声波的空化作用,以达到激化提取溶媒渗透、溶解、扩散活性的提取工艺。超临界二氧化碳流体萃取法,系控制C02处于临界温度(31.051C)和临界压力(7.38MPa)以上,使得C02处于超临界温度和超临界压力状态并具有气体和液体的双重特性,以其为溶剂,通过分子间的相互作用和扩散作用溶解原料的目标成分,形成超临界C02负载相,然后降低载气的压力或升高温度,使超临界C02的溶解度降低,从而达到提取分离的目的。浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等传统工艺方法,萃取能力强,选择性强,但在萃取、分离过程中,工艺温度均需超过501C以上,易造成热敏性有效成分不同程度的分解或变性,使得产品发生次生化亲脂性的有机溶剂萃取所生产的产品中的溶剂残留髙,降低了产品的品质,并且可选取的有机溶剂多属易燃品,生产过程的安全隐患难以消除。水汽蒸馏法、升华法由于其针对性过强,影响了该方法的应用领域。超声波提取法对传统工艺^有较大SS,具有较好的经济性和广泛的itiS性,但仍然无法克服或完全避免使用易燃的有机溶剂。超临界C02流体萃取法是目前较为理想的工艺方法,具有萃取能力强,提取率高,选择性强,产品品质好m势。但是,C02必须在25MPa以上的超高压状态下才,进行萃取加工,极髙的压力限制了设备有效容积的放大,也制约了该技术在中间体生产中的工业鹏用。

  本发明的目的在于避免现有技术的不&处而H^一种亚临界流体萃取溶剂及萃取方法。本发明利用六氟化硫(SF6)亚临界流体的物理、化学特性,采用六氟化硫(SF6)亚临界流体萃取和极性溶剂提取工艺相结合的技术方案,使得本发明既可以进行挥发性物质、非极性酯溶性物质的提取,又,满足弱极性有效成分的萃取。本发明的目的可以通ii3K用以下技术方案来实现一种亚临界流^取溶剂,包含有从含化^f或组糊作为组成部分的原料中萃取一种化^f或组糊的萃取溶剂,其主要特点是以液态六氣化琉为萃取溶剂。所述的亚临界流体萃取溶剂,还包含按容积比混合有50%—80%液态六氟化硫溶剂,20%—50%七氟丙烷或30%—80%液态六氣化硫,20%—70%四氟乙烷或10%—90%液态六氟化硫,10%—90%共沸化^406八的混合溶液。所述的亚临界流脾取^y,还包括含有1%—10%的乙醉或5%~10%丙酮作为萃取夹带剂,从而将溶剂调整为弱极性溶媒,以便实现弱极性成分的提取和分离。萃取夹带剂乙醇或丙酮的離大于90%。六氟化硫(SF6)常态下是一种无色、无味、无嗅、无毒的非燃賠体,分子量146.06,密度6.139^/升,约为空气的5倍,微溶于水、乙醉、,是已知化学安定性最好的气^/质之一,具有极好的热稳定性和化学稳定性。六氟化硫物理性能见下表:tabletableseeoriginaldocumentpage6/column/rowtable六氟化琉亚临界流体是指高于沸点,低于临界温度和临界压力,以流体形式存在的六氟化硫。以这种状态存在的六氟化硫流体,具有较低的粘度和较髙的扩散系数,因而传质3tjS快,溶解能力强。以处于亚临界状态的六氟化硫流体及其混合物为溶剂,对物质进fiiS解和分离的过程就叫亚临界流体萃取。六氟化琉亚临界流体萃取原理以亚临^态的六氟化琉流体及其混^难为溶媒,与溶质在系统内相继经过压縮、浸泡提取、蒸发分离、冷凝回收等过程,从而达到提取、分离动植物有效成分的雌。亚临界流体具有优良的扩散性能,对许多物质有舰的掺透性和较强的溶解能力,特别适宜用于弱极性以及非极性物质的萃取生产过程。提5^物是挥发油、油脂或酯溶性成分,或者是三者的混合物,尤其是油脂或酯溶性成分。本发明所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取^,包括有如下步骤(1)原料烘干、压坯或粉碎,并将旨控制在2nnr~)目,装A^取釜当原^*积达到萃取釜体积的1/6—1/2时,密闭萃取釜;(2)降低萃取釜真空度至lxl(^Pa以下,排除系统内不凝气体;(3)控制溶剂储罐温度〈35iC,压力〈0,8MPa,以鹏上述亚临界流体萃取溶剂以液体形态存在,然后注入萃取釜中与原)M拌混合;保持萃取溶剂与原料的体积lffc大于2:1,控制溶剂温度为10501C、系统压力0.8MPa—4.0MPa、萃取时间为40min—6Qmin,过滤分离固、液相,将液相混合溶液输皿入暂存釜罐,完成一次浸泡提取(4)暂存釜的混合溶液经高压隔膜泵输送注入一级解析釜隔膜输送泵将混合溶液循环输送,使其反复通过一、二级列管式热交换器和夹套式热交换器加热,在5xl()Spalxl(^Pa的压力范围,始终保持混合溶液温度高于其沸点,经喷射器在解析釜喷射扩散后解析蒸发,完成溶剂与溶质的初歩分离(5)—级解析并初步分离的混合溶液经隔膜泵输送注入二级解析釜,通过夹套式热交换器加热,在lxlO,a^5xlO-2pa真空度,温度为IO巧(TC的状态下,溶剂进一步解析蒸发,完成溶剂与溶质的完全分离。所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法,还包括有如下步骤(6)对于原料中的弱极性功能团的萃取,可在步骤(2)中加入萃取夹带剂1%—10%的乙醇或5°/^~10%丙酮,从而将混合溶剂调整为弱极性溶媒,以便实现弱极性成分的萃取和分离。所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法,还包括有如下步骤(7)解析蒸发呈气态的溶剂,经真空泵组抽提、mE縮,ffi^机组二次压缩后进入列管式主冷凝器进行热交换,循环水带^JE縮产生的热能,气态溶剂转化为液体后返回溶剂储罐;(8)ffla夹套式热交换器持续加热萃取釜,连续搅拌签中的m,在5M(^-5xl0—2Pa的压力范围,m中的六氣化96sK其混合溶剂经解析蒸发、抽提、压缩后进入主冷凝器进行热交换,溶剂由气态转化为液态返回溶剂储罐,完成原料中溶剂的完全回收。所述的解析釜中的^RI分阶段臓、回收溶媒解析系舰力大于O.lMpa时,溶剂蒸汽经鹏机加压至0.8Mpa以上,舰主冷凝器后,以液态直接返回溶剂存储系统,解析系舰力小于O.lMpa时,溶剂蒸汽经真空机组预压縮,臓机舰一步升压至0.8Mpa以上,ffl51主冷凝辦却,以液态直接返回^RI存储系统,或直接导入萃取釜转入下一个萃取循环。所述的亚临界流M取溶剂的萃取方法还包括有对从二级解析釜分离得到的酯溶性成分,采用气体扩散脱溶^进一步脱出残留溶剂,即以纯净N2或C02为扩散剂,利用文丘理吸附原理使液态脂溶性初提物与扩散剂相混合,在0.3~0.5\08的压力下,高速喷入常压釜罐,使得残留的溶剂随扩散剂排出系统,而目标成分滞留釜罐。重复混合~~^射~T散iiJ程,达到提取物产品中残留溶剂小于3PPm以下。本发明所述的方法,还包括有将溶剂储罐中的亚临界流M取溶剂数次注入萃取釜并与原*^拌混合,浸泡提取至少重复1次,合并萃取液至暂存釜。所述的重复浸泡萃取循环次数14次,原料粒度在2nnT80目、每次提取时间4卜60分钟、提取iiJS30lC—50^、提取压力0.8MPa-4MPa,控制萃取循环次数3至5次,可以控制萃取ilig的提取效率和提取得率。臓的萃取釜设有2~4台1号萃取釜第3、4次萃鹏得低浓度混合液,直離入2号萃取^t行其第l、2次的浸泡提取;2号萃取釜第3、4次萃^f得低浓度混合液,直接注入3号萃取釜,3号萃取釜第3、4次萃^f得低浓度混合液,直接注入4号萃取釜,4号萃取釜第3、4次萃^f得低浓度混合液,直接注入1号萃取釜以便提高溶媒中溶解的有效成M有量,减少解析釜的溶媒蒸发^i量,消耗。靴釜之间溶媒的周期性逆向流动自动清理过微上職的離,保持系统管路、辅件工作正常iia;控制工艺参数,使六氣化硫流体始终处于髙于沸点,低于临iwas和临界压力的气、液混合状态,从而iiSI控制其密度、粘度、扩絲辦和溶解能力的目的处于亚临皿态的六氟化琉,.粘度与气体相近,密度与液体相近,^aa分子间的相互扩散作用将大多数Ji^性物自解,形成亚临界六氟化琉液态负载相;当系统恢复到常压和frM时,溶解在亚临界流体中的目标成分与气态的六氣化硫流体解析,从而达到分离的目的。不同的物鹏六氣化琉亚临界流体中的溶解度不同,或同^质在不同的压力和腿下溶jl^况不同,这H^tt,使得本;5^在提取分离鹏中具有较离的选雜和针对性。由于六氟化5IL&其混合溶剂无色、无毒、无味,不燃#8^,对大部4Mftl质不反应,具W^的翻鹏同时,六氟化敲其混合流体的沸点较低,在较柳JlfmS和线H:化,非常有利于溶剂的回收,所以,細六氟化琉及其混合流体作为动植物有效成分的^溶剂具有较好的提取、分离效能。以六氟化船七叛丙烷流柳乙醉的混賴为靴溶剂时,由于七氟丙烷流储有高效11*8#性,可确保混合溶剂中乙醇含量小于5—10%时,既可以满足安^tt要求,也满足萃取工艺要求。本发明的装置见同日申请的适用于多种溶剂进行极性非极性中间^取的装置。本发明的有益效果是l.利用六氧化96&其混^W对J3l^性有a^Hai特的溶Jl^,有选择iliia行天然^f中目标成分的提取和分离,进一步提高中间体产品的提取柳原材料的利用率。2.利用六氟化硫及其混合溶剂溶解能力强,沸点低的物理特性,以降低系统的能源、溶剂消耗量,降低生产成本,提高中间体产品的市场竞争能力。3.发挥六氟化硫流体沸点较低的特性,通过提高工艺过程的线x:的温度下快速蒸发,以便提高溶媒回收率,减少溶媒损失,降低能源消耗,同时有效避免热敏性成分的损失和破坏,尽可能保存产品有效成分的活性,提高产品品质。4.本方法的加工流程均处在比较安全的中、低压状态下完成,设备的有效容积受加工工艺的制约小,系统的安全性能指标相对提高,同时,大幅度降低了装置制造过程的工艺驗和工程造价。5.在亚临界流体萃取方法中特别设计夹带剂系统,在萃取前或萃取过程当中利用乙醇、丙兩作为夹带剂调整溶剂的极性,使得溶媒与夹带剂发挥协同作用,提髙萃取效率。6.采用无毒、不燃、不爆、热稳定性好的六氟化硫及其混合溶液代替石油醚、苯、氯仿、、乙酸乙酯、二氯乙烷等有机溶剂,克服了传统W工艺易燃、易爆、毒性大的缺点,解决了中间体产品规模化生产过程中普遍存在的重大安全隐患。图l:六氟化硫(SF6)亚临界流^取方框图。具体实施例方式以下结合附图对最佳实施例作进一步详述实施例l:沙,油的亚临界流体萃取将沙JlJM粉碎,^控制在2mn-80目;自动上料鹏原料送入萃取釜,当原料^达到萃取釜柳1/3时,停±±料,关闭进出料控制阀将萃取签线pa以下,排除系统内不凝气体控制溶剂储罐MJS〈35X;,压力0.8^8,^A氟化硫萃取溶剂保皿体态形态将液态的六氣化琉溶液在萃取釜中与沙觫原料按3:l的体积比搅拌混合,升MM45—50,萃取压力升至1.5旨&一4.0\0a,保持时间40洲,完成一次浸泡提取后,将混合溶液^f^入暂存魏;将六氣化硫溶液二次输入萃取釜与原*^拌混合,升温^E50分钟,完成二次浸泡提取;重复萃取三至四次,合并萃取混合液至暂存釜;将暂存釜的萃取混合溶M高压隔,输皿入一级解析釜;,泵将混合溶液循环输送,使其反Sffi过一、二级列管式热交换器和夹套式热交换器加热,维持系统皿30TC—501C,在lxl()4pa^5xi0—2pa真空状态下,混合溶液在解析釜解析蒸发,完成溶剂与沙棘籽油的初歩分离;经一级解析粗分离的混合溶液经输送泵注入二级解析釜,通过夹套式热交换器加热,在5xl0^pa高线析蒸发,完成溶剂与沙棘籽油的完全分离解析蒸发呈气态的溶剂,经真空泵组抽提、压縮m压縮后进入列管式主冷凝器进行热交换,将气态溶剂转化为饱和液体后返回溶剂储罐;,夹套式热交换器持续加热萃取釜,纖撹拌釜中的鹏,在5xl0—2Pa高真空状态下,料渣中的六氣化硫溶剂解析蒸发,完成原料中残留溶剂的完全回收。萃取得到沙棘籽油,通过N2扩散脱除溶剂装置除去残留的六氟化硫,可得到溶剂残留小于3PPm的沙iH^精油。沙鹏油检測报告见表1tabletableseeoriginaldocumentpage10/column/rowtable实施例2:亚临界流体萃取丹参酮IIA:将丹参原料粉碎,^控制在2imr^0目自动上料机将原料送入萃取釜,当原料鄉达到萃取釜糊1/3时,停止上料,关闭进出料控制阀将萃取雀线pa以下,排除系统内不約体将六氣化琉与七氣丙烷等体积混合,控制混合液温度〈35iC,压力仂.gMPa,以^保持液^K态;按溶剂与原料2.5:1的体积比将液态混合溶液注入萃取釜中与丹参原l^拌混合;按溶剂与夹带剂10:1的鄉比注入離95%乙醇夹带剂,改变混合溶剂的极性;升温至45TC,萃取压力升至1.5MPa,保持时间40分钟,完成一次浸泡提取;重复萃取三至四次,合并萃取混合液至暂存釜将暂存釜的萃取混合溶液反复通过一、二级列管式热交换器和夹套式热交换器加热,维持系统温度401C,在bl04pa真空状态下,混合溶液中的六氟化硫与七氟丙烷的混合流体在解析釜解析蒸发,经真空泵组抽提、压縮机组压縮后进入列管式主冷凝器进行热交换,将气态混合溶剂转化为饱和液体后返回溶剂储罐;经一级解析粗分离的混合溶液经输送泵注入二级解析釜,通过夹套式热交换器加热,在5xl0—2pa高真空状态下,乙醇夹带剂进一步解析蒸发、冷凝,完成乙醇溶剂回收,同时在二级解析釜得到丹参兩IIA浸裔;aa夹套式热交换器持续加热萃取釜,连续搅拌釜中的料渣,在50—2Pa高真空状态下,m中的六氟化硫与七氟丙烷、乙醇的竭合溶剂解析蒸发,完成原料中溶剂的完全回收。丹参酮IIA检测报告见表2:tabletableseeoriginaldocumentpage11/column/rowtable实施例3:枸杞籽油的亚临界流体萃取将六氟化硫与四氟乙烷按6:4的体积比混溶,控制溶剂储罐MS〈35iC,压力W.SMPa,以保持混合溶剂处于液^态;枸杞籽原料经粉碎至2imi80目后加入萃取釜,当原料体积达到萃取釜体积1/3时,停止上料,关闭进出鹏制亂将靴釜线pa以下,排除系统内不^体;然后将六氟化硫与四氣乙烷的混合^按溶剂与原料2.5:1的^R比将液态混合溶液注入萃取釜中与枸杞籽原*4拌混合;升温至45,保持时间50分钟,完成一次浸泡提取;重复萃取三至五次,合并萃取混合液至暂存釜;将暂存釜的萃取混合溶液反复通过列管式热交换器和夹套式热交换器加热,维持系统鹏30lC—4(rc,在lxl()4pa真空状态下,混合溶液中的六氟化硫、四氟乙烷混合溶剂在解析釜解析蒸发并转化为饱和液体后返回溶剂储罐,同时在一级解析釜中得到枸杞籽油的初提物将枸杞籽油的初提物注入二级解析釜,提高系统线C,使溶剂与枸杞籽油的初微得进一步分离;将分离所得到的枸^精油通过N2扩散脱除溶剂装置,除去残留的混合溶剂,得到溶剂残留小于3PPM的枸杞籽精油;通过夹套式热交换器持续加热,釜,连续搅拌釜中的m,在5xl0—卞a高真空状态下,料渣中的六氟化琉与四氟乙烷的混合溶剂解析蒸发,完成原料中残留溶剂的完全回收。枸杞籽精油检测报告见表3:tabletableseeoriginaldocumentpage12/column/rowtable实施例4:当归挥发油、精油的萃取将六氟化硫与共沸化^I406A等^2HR混合,控制溶剂储罐温度35,压力W.SMPa,以保持混合溶剂处于液体状态;当归原料经粉碎至2ran~80目后加A^取釜,当原料体积达到萃取釜体积1/2时,停止上料,关闭进出料控制阀将萃取釜线pa以下,排除系统内不^体;然后将六氛化硫与406A的混合溶剂按溶剂与原料2:1的体积比注入萃取釜中与当归原鄉拌混合;升温至451C,保持时间40完成一次浸泡提取;重复萃取三至五次,合并萃取混合液至暂存釜;将暂存釜的萃取混合溶液反复通过列管式热交换器和夹套式热交换器加热,维持系统MS30匸一40C,在lxlVpa真空状态下,混合^PJ在解析釜解析蒸发并转化为饱和液体后返回溶剂储罐,在一级解析釜中得到当归挥发油和当归油的混合物将当归挥发油和当归油的混糊注入二级解析釜,提高系统线,升高解tffMjS至40—80lC,使当归挥发油和当归油分离从而得到当归挥发油将当归精油通过N2扩,除溶剂装置,除去残留的混^S剂,可得到溶剂残留小于3PPM的当归精油;通过夹套式热交换器持续加热萃取釜,连皿拌釜中的^,在50—2pa高真空状态下,料渣中的六氨化硫与406A的混合溶剂解析蒸发,完成原料中残留溶剂的完全回收。当归精油检測报告见表4tabletableseeoriginaldocumentpage12/column/rowtable实施例5:蜂胶黄酮的萃取将六氟化硫与406A、七氟丙烷等鹏比混合,控制溶剂储鏟MS〈35iC,压力.糊Pa,以保持混合溶剂处于液体状态;将毛胶原料破碎,经自动上料机输J^SA萃取釜,当原料体积达到萃取釜体积l/6时,停止上料,关闭进出料控制阀将萃取釜线pa以下,排除系统内不凝气体按溶剂与原料体积比1:2的比例将丙酮溶剂通过预热交换器加热,注入萃取釜并与原*^拌混合,浸泡2小时:按溶剂与原料20:l的比例,将六氟化硫、406A、七氟丙烷的混合溶液注入萃取釜并与原皿拌混合,控制萃取釜温度为30X:-501C、系统E力1.2MPa以下、萃取时间为100min—120min,完成一次浸泡提取后,过滤、分离m和萃取溶剂,将混合溶液输送进入暂存釜罐将溶剂储罐中的混合溶液二次注入萃取釜并与原料搅拌混合,重复浸泡提取四至五次,合并萃取液至暂存釜;暂存釜的混合溶液由,泵注入一级解析釜切换控制阀门,将混合溶液反复ffeiia入列管式热交换器和夹套式热交换器加热,在10—30、lxl04^的线A、七氟丙烷的混合溶液在解析釜喷射扩散后解析蒸发,完成萃取溶剂与初H^及丙酮的分离;经过一级解析的丙酮与初H^的混合溶液由旨泵注入二级解析釜,通过夹套式热交换器加热至40—451C,在5xl0,a高真空状态下,丙酮解析蒸发,完成丙酮溶剂与提取物的完全分离二级解析釜蒸发的丙酮蒸汽,经回收装置加以收集,进入下一个工作循环;收集二级解析釜中留存的极性有效成分蜂胶黄酮,转入后续工序进一步处理;通过夹套式热交换器持续加热萃取釜使溶剂温度大于其沸点,连续搅拌釜中的,,在5xl0—2Pa高真空状态下,,中的残留溶剂解析蒸发,完成六氛化硫、406A、七氟丙烷溶剂的回收。权利要求1.一种亚临界流体萃取溶剂,包含有从含化合物或组合物作为组成部分的原料中萃取一种化合物或组合物的萃取溶剂,其特征是以液态六氟化硫为萃取溶剂。2.如权利要求1所,述的亚临界流体萃取溶剂,其特征是还包含按容积比混合有50%—80%液态六氟化硫,20%—50%七氟丙烷;或30%_80%液态六氟化硫,20%—70%四氟乙烷;或10%—90%液态六氟化硫,10%—90%共沸化合物406A的混合溶液。3.如权利要求1或2所述的亚临界流体萃取溶剂,其特征是还包括含有1%—10%的乙醇或5%—10%的丙酮作为萃取夹带剂。4.如权利要求1至3所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法,其特征是包括有如下步骤(1)原料烘干、压坯或粉碎,并将粒度控制在2mnr-80目,装入萃取釜;当原料体积达到萃取釜体积的1/6—1/2时,密闭萃取釜;(2)降低萃取釜真空度至lxl(^Pa以下,排除系统内不凝气体;(3)控制溶剂储罐温度〈35C,压力0.8旨3,以保持上述亚临界流体萃取溶剂以液体形态存在,然后注入萃取釜中与原料搅拌混合;保持萃取溶剂与原料的体积比大于2:1,控制溶剂温度为1(TC一50C、系统压力0.8MPa—4.0MPa、萃取时间为40min—60min,过滤分离固、液相,将液相混合溶液输送进入暂存釜罐,完成一次浸泡提取;(4)暂存釜的混合溶液经高压隔膜泵输送注入一级解析釜;隔膜输送泵将混合溶液循环输送,使其反复通过一、二级列管式热交换器和夹套式热交换器加热,在5xl()Spa一lxlOPa的压力范围,始终保持混合溶液温度高于其沸点,经喷射器在解析釜喷射扩散后解析蒸发,完成溶剂与溶质的初步分离;(5)—级解析并初步分离的混合溶液经隔膜泵输送注入二级解析釜,通过夹套式热交换器加热,在lxlO卞a—5x10—^a线C的状态下,溶剂进一步解析蒸发,完成溶剂与溶质的完全分离。5.如权利要求4所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法,其特征是还包括有如下步骤(6)对于原料中的弱极性功能团的萃取,可在步骤(2)中加入萃取夹带剂1%—10%的乙醇或5%—10%丙酮。6.如权利要求4或5所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法,其特征是还包括有如下步骤(7)解析蒸发呈气态的溶剂,经真空泵组抽提、预压縮,压縮机组二次压縮后进入列管式主冷凝器进行热交换,循环水带走压縮产生的热能,气态溶剂转化为液体后返回溶剂储罐;(8)通过夹套式热交换器持续加热萃取釜,连续搅拌釜中的料渣,在5xl05—5xl(T2Pa的压力范围,料渣中的六氟化硫或其混合溶剂经解析蒸发、抽提、压縮后进入主冷凝器进行热交换,溶剂由气态转化为液态返回溶剂储罐,完成原料中溶剂的完全回收。7.如权利要求6所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法,其特征是还包括有所述的解析釜中的溶剂分阶段压縮、回收溶媒解析系统压力大于0.1Mpa时,溶剂经压縮机加压至0.8Mpa以上,通过主冷凝器后,以液态直接返回溶剂存储系统;解析系统压力小于O.lMpa时,溶剂蒸汽经真空机组预压縮,压縮机组进一步升压至0.8Mpa以上,通过主冷凝器冷却,以液态直接返回溶剂存储系统,或直接导入萃取釜转入下一个萃取循环。8.如权利要求4所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法,其特征是还包括有对从二级解析釜分离得到的酯溶性成分,以纯净的气态N2或C02为扩散剂,使液态脂溶性初提物与扩散剂相混合,在0.3~0.5MPa的压力下,高速喷入常压釜罐,使得残留的溶剂随扩散剂排出系统,而目标成分滞留釜罐。9.如权利要求4所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法,其特征是还包括有将溶剂储罐中的亚临界流体萃取溶剂数次注入萃取釜并与原料搅拌混合,至少重复浸泡提取1次,合并萃取液至暂存釜。10.如权利要求9所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法,其特征是还包括有所述的重复浸泡萃取循环次数为l一5次,原料粒度在2mn^80目、每次提取时间40^60分钟、提取温度30°C_50°C、提取压力0.8MPa—4MPa。11.如权利要求4所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法,其特征是还包括有所述的萃取釜设有2^4台;l号萃取釜第3、4次萃取所得低浓度混合液,直接注入2号萃取釜进行其第l、2次的浸泡提取;2号萃取釜第3、4次萃取所得低浓度混合液,直接注入3号萃取釜,3号萃取釜第3、4次萃取所得低浓度混合液,直接注入4号萃取釜,4号萃取釜第3、4次萃取所得低浓度混合液,直接注入1号萃取釜。全文摘要本发明涉及一种从动植物原料中提取有效成分的溶剂及其萃取方法。一种亚临界流体萃取溶剂,包含有从含化合物或组合物作为组成部分的原料中萃取一种化合物或组合物的萃取溶剂,其主要特点是以液态六氟化硫为萃取溶剂。本发明还包括有所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法。本发明的优点是利用六氟化硫及其混合溶剂对脂溶性有效成分独特的溶解特性,有选择地进行天然产物中目标成分的提取和分离,进一步提高中间体产品的提取率和原材料的利用率。利用六氟化硫及其混合溶剂溶解能力强,沸点低的物理特性,以降低系统的能源、溶剂消耗量,降低生产成本,提高中间体产品的市场竞争能力。文档编号B01D11/02GK101161324SQ公开日2008年4月16日申请日期2006年10月11日优先权日2006年10月11日发明者柴守环,王智民,韩延欣申请人:韩延欣;柴守环;王智民

如果您有任何问题,请跟我们联系!

联系我们

Copyright © 2028 傲视皇朝注册 TXT地图 HTML地图 XML地图