方法 3520C 1连续液液萃取 适用范围 本方法主要介绍了从液相样品中分离有机物的步骤。同时,——浓缩技术。 本方法适用于各种色谱分析预处理中不溶于水或微溶于水的有机物的分离或浓缩。 方法 3520 使用密度稍大于样品的溶剂进行萃取,而连续萃取法使用密度略小于样品的溶剂进行萃取。化验品在使用仪器进行样品萃取前必须确认自动萃取仪器的有效性。 本方法只限于专业化验员或在专业化验员的监督下使用。每位化验员必须具有出具可验收结果的能力。 方法概述 萃取样品的体积通常是 1L,根据需要调整到特定的 pH 值(见表一),把样品放入连续液液萃取仪中用有机溶剂进行萃取。一般萃取时间 18~24小时。 萃取物经过干燥、浓缩(如有必要),使用合适的溶剂清洗并进行测定(溶剂根据需要选定,可参见表一)。 方法干扰 参见方法 3500 。 在萃取条件下某些萃取物可能会分解。有机***农药可能脱***,邻苯二甲酸酯可能发生置换反应,酚类物质可能反应形成单宁酸盐。在方法 3510 中,这些反应随着 pH 的升高而加快,随着反应时间的缩短而减小。方法 3510 比方法 3520 更适合分析这几类化合物。然而,应用方法 3520 ,在酸性环境条件下执行基础萃取方法时, 可尽量回收酚类物质。 仪器和材料 连续液液萃取器: 配备聚四***乙烯或玻璃连接接头和无需润滑的旋塞( Kontes584200-0000 , 584500-0000 , 583250-0000 ,或同级品) 干燥柱: 为内径 20 mm 的硼硅酸耐热玻璃色谱柱, 底部装有硼硅酸耐热玻璃棉,配备聚四***乙烯活塞。注意:烧结多孔玻璃盘难以清除高污染萃取物通过后形成的污染,应使用无釉料柱。可用小块硼硅酸耐热玻璃玻璃棉保留吸附剂。应先后用50m L ***、 50m L洗脱溶剂对放入色谱柱的玻璃棉进行预清洗。 K-D ( Kuderna-Danish )仪 浓缩管: 10mL 刻度管( Kontes K-570050-1025 或同级品) ,需配磨砂玻璃塞以防止提取物蒸发。 蒸馏瓶: 500mL ( Kontes K-570001-500 或同级品) ,用弹簧管、夹子或类似附件与浓缩管进行连接。 1 1996 年第 3修订版 斯奈德柱:三分球式( Kontes K-503000-0121 或同级品)。 斯奈德柱:二分球式( KontesK-569001-0219 或同级品)。 弹簧: ?英寸( Kontes K-662750 型或同级品)。备注:在需要使用 K-D 蒸发浓缩器的浓缩程序中,推荐使用以下玻璃器皿回收溶剂。各州或当地政府管理挥发性有机物气体排放的法令中可能需要包括这些仪器。环境保护署推荐采用此类型的回收系统来执行排放减量项目。溶剂回收是遵守废弃物减量和防止污染的一项措施。 溶剂蒸汽回收系统:( Kontes K-545000-1006 或 K-547300-0000 型, A级玻璃 6614-30 或同级品)。 沸腾片:用于溶剂萃取,约 10/40 目(材质为碳化