本发明涉及一种化工萃取工艺方法，特别是一种硫辛酸-乙醇-水混合液中硫辛酸的液液萃取分离方法。

　　硫辛酸(LIPOIC ACID)学名6.8-二硫辛酸，其结构式如下 硫辛酸硫辛酸分子内含双S键，故常用 表示之。硫辛酸主要包括α-硫辛酸(混旋)、R-硫辛酸(右旋)和S-硫辛酸(左旋)。

　　硫辛酸是一种内源性抗氧化剂，可以去除机体自由基，既溶于水又溶于脂，有良好的配伍性，能促进机体利用葡萄糖合成维生素C，并且促进合成谷胱甘肽，能有效去除黑色素，还可协助辅酶进行有利于机体免疫力的生理代谢。硫辛酸还具有抗炎作用，可抑制激酶、转化因子、d-肿瘤坏死因子和胶原酶的活性，具有抗衰老功效。硫辛酸能保存和再生其他抗氧化剂，对人体有很好的的保健作用，目前广泛应用于预防和治疗心脏病、糖尿病及老年痴呆症。

　　“硫辛酸”在欧美国家被誉为抗疲劳、抗衰老的“万能抗氧化剂”。国内只有3家硫辛酸原料药生产企业现代制药、常熟富士莱医药化工、常熟万兴化工。现代制药的硫辛酸原料药产品以高端硫辛酸如右旋硫辛酸及低残留硫辛酸为主。硫辛酸价格随产品结构升级而提高，右旋硫辛酸的功能明显强于混旋硫辛酸(即普通硫辛酸)，而左旋硫辛酸则对右旋硫辛酸的功能起到相反的削弱作用。所以，硫辛酸的需求也从混旋硫辛酸向右旋硫辛酸过渡和转变。目前，普通硫辛酸价格在640元/kg左右，低残留硫辛酸价格在1200元/kg，右旋硫辛酸价格在3000元/kg左右。所以高端硫辛酸如低残留硫辛酸及右旋硫辛酸的生产尤其引人注目，硫辛酸的分离提纯也显得更为重要。

　　本发明的目的是提供一种新的硫辛酸-乙醇-水混合液中分离硫辛酸的方法，以便有效从混合液中分离出右旋硫辛酸，使硫辛酸纯度达到99％以上，硫辛酸收率达到89％以上。

　　完成上述发明任务的技术方案是，硫辛酸-乙醇-水混合液中硫辛酸的液液萃取分离工艺方法，包括以下步骤以正庚烷、正己烷系列为萃取剂，对混合液进行液液萃取；分层分离后，萃取相精馏处理；精馏处理后溶剂循环使用，同时得到硫辛酸。

　　以上方法的优化方案有1、原料与萃取剂的比例(原料/溶剂体积比)为1∶1～1.5。

　　2、分离工艺中还有以下步骤在该分离过程中用气相色谱和液相色谱相结合分析萃取相和萃余相中各个组分含量。

　　本发明的技术关键在于选择一种溶剂易溶于硫辛酸-乙醇-水混合液而难溶于水，常温下通过机械搅拌使萃取剂和混合液充分接触进行传质，静置分层后把硫辛酸从混合液中分离出来。萃取后萃余相中硫辛酸浓度0.1％(wt％)，萃取相经精馏塔精馏，得浓度较高的纯品硫辛酸，溶剂循环使用。

　　本发明的优点以正庚烷为溶剂，采用图1所示的萃取工艺能有效分离硫辛酸-乙醇-水混合液中的硫辛酸，分离后硫辛酸纯度达到99％以上，硫辛酸收率达到89％以上。萃取相溶剂经精馏塔处理后循环使用。萃取过程均在常温下进行，不仅工艺简单，而且投资少，和传统蒸馏法相比，可节约大量能耗。

　　实施例1，原料/溶剂体积比为1∶1；萃取剂选取正庚烷。萃取工艺具体流程是常温常压下，原料为硫辛酸(10wt％)-乙醇(45wt％)-(45wt％)水混合液，加入液液平衡釜当中，然后加入萃取溶剂正庚烷，机械搅拌速度为480r/h，搅拌30min，静置30min，分层，萃取相为硫辛酸与正庚烷和少量乙醇以及水，萃余相为乙醇与水和少量的硫辛酸以及正庚烷。为了得到纯度更高的硫辛酸，对萃取相再进行多级萃取，以得到理想的产品；而对萃余相进行蒸馏而回收硫辛酸，杜绝浪费。多功能夹套式液液萃取釜结构参照图1其中，1干燥器2冷凝管3三叉接头4夹套5下层取样口6调速器7平衡釜8上层取样口。

　　产品分析方法采用气相色谱和液相色谱相结合分析萃取相和萃余相中各个组分含量方法。本发明采用仪器SP-6800型气相色谱仪(山东鲁南化工仪器厂)和HPLC-1100型液相色谱仪(美国安捷伦公司)。高压液相色谱分析条件色谱柱Hypersil-ODS C185μm，4.6mm×250mm流动相甲醇(色谱纯)∶冰醋酸(0.02％)水溶液＝70∶30(V/V)，流动相速度1ml/min.，进样量20μm，紫外检测器波长230nm，柱温40℃。

　　1.一种硫辛酸-乙醇-水混合液中硫辛酸的液液萃取分离方法，包括以下步骤以正庚烷、正己烷为萃取剂，对混合液进行液液萃取；分层分离后，萃取相精馏处理；精馏处理后溶剂循环使用，同时得到硫辛酸。

　　2.按照权利要求1所述的硫辛酸-乙醇-水混合液中硫辛酸的液液萃取分离方法，其特征在于，原料与萃取剂的比例为1∶1～1.5。

　　3.按照权利要求1或2所述的硫辛酸-乙醇-水混合液中硫辛酸的液液萃取分离方法，其特征在于，还设有以下步骤在该分离过程中用气相色谱和液相色谱相结合分析萃取相和萃余相中各个组分含量。

　　硫辛酸－乙醇－水混合液中硫辛酸的液液萃取分离方法，包括以下步骤以正庚烷、正己烷为萃取剂，对混合液进行液液萃取；分层分离后，萃取相精馏处理；精馏处理后溶剂循环使用，同时得到硫辛酸。其中，原料与萃取剂的比例为1∶1～1.5。在该分离过程中用气相色谱和液相色谱相结合分析萃取相和萃余相中各个组分含量。本发明分离后硫辛酸纯度达到99％以上，硫辛酸收率达到89％以上。萃取相溶剂经精馏塔处理后循环使用。萃取过程均在常温下进行，不仅工艺简单，而且投资少，和传统蒸馏法相比，可节约大量能耗。