重量分析 第一部分挥发法沉淀重量法萃取法操作步骤ppt课件ppt

　　重量分析 第一部分挥发法沉淀重量法萃取法操作步骤ppt课件

　　定义：用适当的方法将待测组分与试样中其它组分分离后，再转化成一定的称量形式称量，计算待测组分含量。特点：采用分析天平称量的数据获得分析结果，测量中一般不需要基准物与容量器皿，分析结果准确度高，误差0.1～0.2%。操作繁琐、费时、灵敏度低。分类：挥发法、萃取法、沉淀法和电解法。第二节挥发法一、基本概念什么叫挥发法？根据被测成分具有挥发性或可转化为挥发性物质，利用加热等干燥方法使挥发性成分气化溢出或用适当的吸收剂吸收，称量减失重量来计算待测组分含量的方法。如水分的测定、药物中残渣测定、泡腾片中CO2释放量的测定。干燥失重？利用挥发法测定药物干燥到恒重后减失的重量。指药物连续两次干燥或灼烧后称得的重量小于0.3mg。二、常用的干燥方法根据物质的性质不同，采用的干燥方法不同，干燥方法有以下几种：常压加热干燥：性质稳定，受热不易挥发、氧化分解或变质的样品。如NaCl270加热，Na2C2O4110加热。减压加热干燥：在常压下受热易分解、水分较难挥发或熔点低的样品。如布洛芬。干燥剂干燥：能升华、受热易变质的物质不能加热，可在室温下用干燥剂干燥。如I2。NaCl的干燥失重测定：称量瓶干燥恒重W1（称量瓶+样品〕称重W2（称量瓶+样品〕干燥恒重W500～600中药材炭化（坩埚）电炉炽灼W-WNaCl干燥失重第三节萃取法定义：根据被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比不同，采用溶剂萃取的方法使之与其它组分分离，挥去萃取剂，称量萃取物重量，求出待测组分含量的方法。分配比D=C有/C水，一般要求D10。如中药生物碱含量测定：+H2O+HCCl3药材生物碱盐生物碱游离+HCl调pH值萃取氯仿生物碱氯仿提取液生物碱枯燥称重一、概述沉淀重量法：是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶化合物，以沉淀形式从试液中分离出来，再将沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或灼烧等操作最后转化成称量形式，根据称量形式的重量计算被测组分的百分含量的方法。沉淀滴定法与重量分析中的沉淀重量法的异同点:相同点:都有沉淀的产生。不同点：+过量的沉淀剂沉淀重量法：待测物产生沉淀干燥或灼烧过滤、洗涤转化成称量形式称量根据称量形式重量计算待测物含量。沉淀滴定法：+化学计算量的滴定剂滴定产生沉淀根据滴定剂消耗量计算待测物含量。Ba2+BaSO4BaSO4Ca2+CaC2O4CaOFe3+Fe(OH)3H2OFe2O3加入沉淀剂待测试样称重溶解沉淀形式过滤洗涤干燥或灼烧称量形式称重计算加入沉淀剂待测试样称重溶解沉淀形式过滤洗涤干燥或灼烧称量形式称重计算加入沉淀剂待测试样称重溶解沉淀形式过滤洗涤干燥或灼烧称量形式称重计算加入沉淀剂待测试样称重溶解沉淀形式过滤洗涤干燥或灼烧称量形式称重计算二、试样的称取与溶解有代表性：即均匀。除去水分：即以干燥品计算。取样量要适当：（过多使沉淀量过大，过滤洗涤增加困难；太少沉淀量少，称量误差及各步误差在结果中占较大比重，结果准确度低）。晶形沉淀为0.1～0.5g，非晶形沉淀则以0.08～0.1g为宜。选择适当溶剂溶解：即常用溶剂水，对于不溶于水的试样，一般采取酸溶法、碱溶法或熔融法。1、同离子效应构晶离子：组成沉淀晶体的离子称为构晶离子。定义：当沉淀反应达到平衡后，若向溶液中加入某一构晶离子的试剂或溶液，可降低沉淀的溶解度。如：BaSO4Ba2+SO42-加入Ba2+或SO42-平衡向左移动，加入要有结论：要使沉淀溶解度减小，加入适当过量的构晶离子。SPS=[Ba]=BaSO10SP1.110S=[Ba]=1.110[SO]0.1molL欲使0.02mol/L草酸盐中C2O42-沉淀完全，生成Ag2C2O4，问需过量Ag+的最低浓度是多少？（忽略Ag+加入时体积的增加）解：Ag2C2O42Ag++C2O42-KSP〔Ag2C2O4）=3.510-11因沉淀法要求沉淀反应达99.9%，则剩余[C2O42-]=0.020.1%=210-5mol/L11SPAgCO3.510[Ag]=(1.310mol/L[CO]2102、异离子效应〔盐效应）定义：由于易溶的强电解质的存在，使沉淀的溶解度比同温度下在纯水中的略为增大的现象。AgCl、BaSO4在KNO3溶液中的溶解度比在纯水中大，而且溶解度随KNO3浓度增大而增大。缘由：由于电解质的存在使溶液的离子强度增大，离子碰撞的次数增多，沉淀解离的机会就会增加。留意：通常沉淀剂也是强电解质，当沉淀剂适量时，同离子效应起主导作用，当沉淀剂的浓度过量到一定数量时，异离子效应增大，沉淀溶解度增大。测定Pb2+时用Na2SO4为沉淀剂PbSO4在Na2SO4溶液中的溶解度表Na0.0010.010.02PbSO（mol/L）0.150.0240.0160.014Na（mol/L）0.040.1000.200PbSO（mol/L）0.0130.0160.0233、pH效应〔酸效应）定义：溶液的pH值影响沉淀溶解度的现象。缘由：酸效应的发生主要是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响。因此，酸效应对于不同类型沉淀的影响情况不一样，若沉淀是强酸盐〔如AgCl等〕其溶解度受酸度影响不大，但对弱酸盐如CaC2O4则酸效应影响就很显著。如CaC2O4沉淀在溶液中有下列平衡：结论：对于弱酸盐沉淀，如碳酸盐、草酸盐、磷酸盐等，通常应在较低的酸度下进行沉淀。如果沉淀是强酸盐如AgCl等，在酸性溶液中进行沉淀时，溶液的酸度对沉淀的溶解度影响不大。对于硫酸盐沉淀，例如BaSO4，由于H2SO4的Ka2不大，当溶液的酸度太高时，沉淀的溶解度也随之增大。沉淀本身为难溶酸，如SiO2nH2O,必须在强酸性溶液中进行。4、配位效应定义：由于难溶化合物的溶液中存在能与构晶离子生成可溶性配合物的配位剂，则可使沉淀溶解度增大，这种现象称为配位效应。来源：一是加入的其它试剂，例如用Cl-沉淀Ag+时，得到AgCl白色沉淀，若向此溶液加入氨水，则因NH3配位形成[Ag(NH3)2]+，使AgCl的溶解度增大，甚至全部溶解。NH3如AgCl沉淀Ag+NH3AgNH3+Ag(NH3)2+二是沉淀剂本身就是配位剂，如果在沉淀Ag+时，加入过量的Cl-，则Cl-能与AgCl沉淀进一步形成AgCl2-和AgCl32-等配离子，也使AgCl沉淀逐渐溶解。这时Cl-沉淀剂本身就是配位剂。由此可见，在用沉淀剂进行沉淀时，应严格控制沉淀剂的用量，同时注意外加试剂的影响。5、其它因素温度沉淀的溶解一般是吸热过程，其溶解度随温度升高而增大，但程度不同。溶剂的影响相似相溶，无机沉淀物在水中加入有机溶剂，使沉淀溶解度减小。例如PbSO4沉淀在100mL水中的溶解度为1.510-4 mol/L，而在100mL50%的乙醇溶液中的溶解 度为7.610-6 mol/L。 沉淀颗粒大小的影响 同一种沉淀，在质 量相同时，颗粒越小，其总表面积越大，溶解 度越大。

　　初中七年级数学上册《132有理数的减法（第一课时）》教学课件