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制药分离工程液液萃取解读
时间:2023-10-01 18:20 点击次数:178

  萃取剂应不易水解和热解,耐酸、碱、盐、氧化剂或还原剂,腐 蚀性小。在原子能工业中,还应具有较高的抗辐射能力。

  (1) 溶解度:萃取剂在料液相中的溶解度要小。 (2) 密度:密度差大,有利于分层,不易产生第三相和乳化现象, 两液相可采用较高的相对速度逆流。 (3) 界面张力:界面张力大,有利于液滴的聚结和两相的分离; 另一方面,两相难以分散混合,需要更多外加能量。由于液 滴的聚结更重要,故一般选用使界面张力较大的萃取剂。 (4) 粘度:低粘度有利于两相的混合与分层,流动与传质,对萃 取有利。对大粘度萃取剂,可加入其它溶剂进行调节。

  (3)缺点 ① 占地大,溶剂储量大。 ② 需要动力搅拌和级间物流输送设备,设备费和操作费较高。 (4)应用 适用于所需级数少、处理量大的场合。

  yA 组分A在萃取相E相中的组成  k A 组分A在萃余相R相中的组成 xA

  分配系数表达了某一组分在两个平衡液相中的分配关系。 kA值与联结线的斜率有关。

  注意:kA 只反映 S 对 A 的溶解能力,不反映 A、B 的分离程度。

  单级萃取分离程度有限,若采用多级萃取进一步降低萃余相 中溶质的浓度。多级错流的计算只是单级的多次重复。 料液 F, xF 萃取相 设各级萃取剂用量均 为S0 R1 R2 M R3 Rn-1 M2

  (3)两相间的有效分散是提高萃取效率的有效手段。 (4)两相的分离需借助两相的密度差来实现。 (5)液液萃取过程可以在多种形式的装置中通过连续或间 歇的方式实现。

  特点:单级萃取最多为一次平衡,故分离程度不高 ,只适用于溶质在萃取剂中的溶解度很大或溶质萃 取率要求不高的场合。

  计算任务:给定 F、xF、yS、xR(或x’R)等条件,根据相平衡数据和物料 衡算求出 S,E、yE、E’、y’E。

  原料液由塔的上部进入, 萃取剂从塔底进入,两 相呈逆流流动;两相在 流动过程中进行质量传 递,其浓度沿塔高呈连 续微分变化;两相的分 离在塔的上下两端进行。

  液-液萃取设备必须同时满足两相的充分接触(传质)和较完全的 分离。液-液两相间密度差小,界面张力不大,为了提高萃取设备 的效率,通常要补给能量,如搅拌、脉冲、振动等。 产生分散相的动力 微分接触式 逐级接触式

  使用一个混合器和一个分离器的萃取操作: 料液 F与萃取溶剂 S一起加入混合器内搅拌混合萃取,达 到平衡后的溶液送到分离器内分离得到萃取相 L 和萃余 相R,萃取相送到回收器,萃余相R为废液。 在回收器内产物与溶剂分离(如蒸馏、反萃取等),溶 剂则可循环使用。 S 萃取器 F 分离器 R 回收器 P(产物)

  以多级混合澄清槽为萃取设备的连续萃取过程。特点是每一个 萃取级构成一个平衡级, 易实现过程分解、组合与控制。

  以各种塔为萃取设备的连续萃取过程。特点是设备紧凑,操作 简单,结构形式选择多;但易出现轴向返混,影响萃取效率。

  ①中性萃取剂 包括含磷类、含氧类和含硫类重型萃取剂,如磷 酸三丁酯(TBP)、甲基异丁基酮(MIBK)、二辛基亚砜 (DOSO)等。

  3.1 概述 3.2 液液相平衡 3.3 液液萃取过程 3.4 萃取设备 3.5 萃取过程的新进展

  熟练掌握液-液萃取、 以及相关仪器设备 的工作原理和操作 方法。 重点:液-液萃取的操 作技术 难点:液-液萃取的原 理

  β1,萃取时组分 A可以在萃取相中浓集,β越大,组分 A与B萃取分离

  2、萃取剂回收的难易 被分离体系相对挥发度α大,用蒸馏方法分离; 如果α接近1,可用反萃取,结晶分离等方法。

  原料液和萃取剂依次按反方向通过各级,最终萃取相从加料 一端排出,并引入溶剂回收设备中,最终萃余相从加入萃取 剂的一端排出,引入溶剂回收设备中。 多级逆流萃取流程的特点:料液走向和萃取剂走向相反,只 在最后一级中加入萃取剂,萃取剂消耗少,萃取液产物平均 浓度高,产物收率较高。工业上多采用多级逆流萃取流程。

  原料液依次通过各级,新鲜溶剂则分别加入各级的混合槽中, 萃取相和最后一级的萃余相分别进入溶剂回收设备。 多级错流萃取流程的特点:每级均加新鲜溶剂,故溶剂消耗量 大,得到的萃取液产物平均浓度较稀,但萃取较完全。

  萃取过程本身并未完全完成分离任务,而只是将难 于分离的混合物转变成易于分离的混合物,要得到 纯产品并回收溶剂,必须辅以精馏(或蒸发)等操 作。 萃取操作一般用于: (1) 混合液中各组分的沸点很接近或形成恒沸混合 物,用一般精馏方法不经济或不能分离; (2) 混合液中含热敏性物质,受热易分解、聚合或 发生其它化学变化; (3) 混合液中需分离的组分浓度很低,采用精馏方 法须将大量的稀释剂汽化,能耗太大。

  把目标物质从第一个液相中依 靠更强大的溶解力抽提到第二个 液相中。 物质的溶解和相似相溶原理。 萃取是通过溶质在两个液相之 间的竟争性溶解(分配)而实现 的。

  原溶剂条件 ①pH值 至关重要,影响弱酸或弱碱性 药物的分 配系数 ②盐析 无机盐类一般可降低产物在水中的溶解度 使其更容易转入有机溶剂中,还能减小有机溶剂在 水相中的溶解度。

  乳化和破乳 一些中药和生物制药分离时,易形成乳状液,分离 之前需要先削弱或破坏乳状液稳定性,即破乳。

  转盘萃取塔、搅拌萃 混合澄清器 取塔、振动筛板塔 脉冲填料塔、脉冲筛 脉冲混合澄清器 板塔 连续式离心萃取器 逐级式离心萃取器

  ② 结构简单,容易放大和操作; ③ 两相流量比范围大,运转稳定可靠,易于开、停工; 对物系的适应性好,对含有少量悬浮固体的物料也能处理; ④ 易实现多级连续操作,便于调节级数。不需高大的厂房和

  溶质A可溶于稀释剂B及萃取剂S中,但萃取剂S与稀释 剂B不互溶 溶质A可溶于稀释剂B及萃取剂S中,稀释剂B与萃取剂 S也可部分互溶

  剂S部分互溶,稀释剂B与萃取剂S也部分互溶 萃取最终,两液相达到平衡(两液相经过充分接触后,某些组分在这两液相中的 浓度不再发生变化,表明这些组分在这两相间的正反传递速率相等,达到了液液 平衡)。

  表现为单位体积或单位质量溶解萃合物多。 耐酸碱、抗氧化还原、耐热、无腐蚀。 不乳化、不产生第三相。 便于萃取剂的重复利用。

  化学稳定性、不易聚合、分解,有阻垢的热稳定性, 抗氧化的稳定性,对设备的腐蚀性小,无毒,来源容易, 价格便宜等 在选择具体的萃取剂或几种溶剂组成的萃取剂时,应根据 实际情况综合考虑上述因素。

  萃取剂 不同溶质在两相中分配平衡的差异是实 现萃取分离的主要因素,因此萃取剂的选择至关 重要。萃取剂选择性系数大对传质分离有利。

  操作温度 相图上,两相区面积的大小,不仅取 决于物系本身性质,而且与操作温度有关,一般 温度升高溶解度增加。故选择较低的操作温度, 能够获得较好的分离效果。但过低会使液体粘度 过大,将不利于传质。

  构成,如被萃相的酸碱度、萃取相的稀释剂等。 (2)测定相平衡数据 分配系数和分离系数。 相比、萃取剂和稀释剂 (3)确定工艺和操作条件

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