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化工原理实验—萃取
时间:2023-09-25 00:10 点击次数:85

  (3)掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

  液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处,但也有相当差别。在液液系统中,两相间的重度差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率,常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。

  (1)分散相的选择在萃取设备中,为了使两相密切接触,其中一相充满设备中的主要空间,并呈连续流动,称为连续相;另一相以液滴的形式,分散在连续相中,称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定,也可根据以下几方面综合考虑:

  1)为了增加相际接触面积,一般将流量大的一相作为分散相;但如果两相的流量相差很大,并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象,此时应将流量小的一相作为分散相,以减小轴向混合。

  dx0的系统,即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统;当溶质从液滴向连续相传递时,液滴的稳定性较差,容易破碎,而液膜的稳定性较好,液滴不易合并,所以形成的液滴平均直径较小,相际接触表面较大,当溶质从连续相向液滴传递时,情况刚好相反。在设计液液传质设备时,根据系统性质正确选择作为分散相的液体,可在同样条件下获得较大的相际传质表面积,强化传质过程。

  3)对于某些萃取设备,如填料塔和筛板塔等,连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时,宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。

  有很大关系。为了减小塔径,提高二相分离的效果,应将粘度大的一相作为分散相。

  (2)液滴的分散为了使其中一相作为分散相,必须将其分散为液滴的形式。一相液体的分散,亦即液滴的形成,必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积,而且影响传质系数和塔的流通量。较小的液滴,固然相际接触面积较大,有利于传质;但是过小的液滴,其内循环消失,液滴的行为趋于固体球,传质系数下降,对传质不利。所以,液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。 此外,萃取塔内连续相所允许的极限速度(泛点速度)与液滴的运动速度有关。而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关。一般较大的液滴,其泛点速度较高,萃取塔允许有较大的流通量;相反,较小的液滴,其泛点速度较低,萃取塔允许的流通量也较低。

  (3)萃取塔的操作萃取塔在开车时,应首先将连续相注满塔中,然后开启分散相,分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此当轻相作为分散相时,应使分散相不断在塔顶分层段凝聚,当两相界面维持适当高度后,再开启分散相出口阀门,并依靠重相出口的π形管自动调节界面高度。当重相作为分散相时,则分散相不断在塔底的分层段凝聚,两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。

  与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率,或传质单元数和传质单元高度。对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。

  已知塔高H和传质单元数NOR,可由上式取得HOR的数值。HOR反映萃取设备传质性能的好坏,HOR越大,设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多,主要有设备结构因素,两相物性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。

  液液传质设备引入外界能量促进液体分散,改善两相流动条件,这些均有利于传质,从而提高萃取效率,降低萃取过程的传质单元高度,但应该注意,过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合,减小过程的推动力。此外过度分散的液滴,滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡利弊两方面的因素,外界能量应适度,对于某一具体萃取过程,一般应通过实验寻找合适的能量输入量。

  在连续逆流萃取操作中,萃取塔的通量(又称负荷)取决于连续相容许的线速度,其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于液泛点(即为液泛速度)。在实验操作中,连续相的流速应在液泛速度以下。为此需要有可靠的液泛数据,一般这是在中试设备中用实际物料做实验测得的。

  本实验装置中的主体设备为振动式萃取塔。振动式萃取塔,又称往复振动筛板塔,是一种效率比较高的液液萃取设备,其上下两端各有一沉降室。为使每相在沉降室中停留一定时间,通常作成扩大形状。在萃取区有一系列的筛板固定在中心轴上,中心轴由塔顶处的曲柄连杆机构驱动,以一定的频率和振幅带动筛板作上下往覆运动。当筛板向上运动时,筛板上侧的液体通过筛孔向下喷射;当筛板向下运动时,筛板下侧的液体通过筛孔向上喷射。使两相液体处于高度湍动状态,并使液体不断分散并推动液体上下运动,直至在分层分离段中沉降。

  振动塔具有以下几个特点:1)传质阻力小,相际接触界面大,萃取效率较高;2)在单位塔截面上通过的物料速度高,生产能力较大;3)应用曲柄连杆机构,筛板固定在刚性轴上,操作方便,结构可靠。

  (1)应先在塔中灌满连续相--水,然后开启分散相--煤油,待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后,通过连续相的出口π形管,调节两相的界面于一定的高度。

  (2)振动筛板塔的振幅可通过曲柄连杆机构调节(实验前一般已调节固定好),振动频率可通过对电机电压的调节来改变。电机电压的调节应从小到大缓慢进行,以免对设备造成可能的损坏。

  (3)在一定频率和振幅下,当通过塔的两相流量增大时,塔内分散相的滞留量也不断增加,液泛时滞留量可达到最大值。此时可观察到分散相不断合并最终导致转相,并在塔内出现第二界面。正常操作中应避免发生液泛。

  (1)样品是通过化学滴定方法进行分析。取25ml样品于三角烧杯中,加入适量去离子水和酚酞指示剂,在不断摇动的同时滴入NaOH并计量直至等当点。样品中苯甲酸的重量百分数可由下式求得: w%?

  NNaOH 为消耗的NaOH量(ml); 为预先配制的NaOH的当量浓度(mol)。

  量百分含量,以及与平衡值有关的对数平均值。以重量百分数为准的相平衡常数 m = 2.2

  1 伯努利实验 ……………………………………………………………… 2 流体流型的观察与测定 ………………………………………………… 3 流体流动阻力的测定 …………………………………………………… 4 离心泵特性曲线的测定 ………………………………………………… 5 过滤常数的测定 ………………………………………………………… 6 传热系数的测定 ………………………………………………………… 7 填料吸收塔流体力学性能的测定 ……………………………………… 8 填料吸收塔体积传质系数的测定 ……………………………………… 9 板式塔精馏实验 ………………………………………………………… 10 干燥实验 ………………………………………………………………… 11 液-液萃取塔的操作及其传质单元高度的测定 ……………………… 12 流化床干燥器的操作及其干燥速率曲线的测定 ………………………

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