超滤膜树脂吸附法分离制备茶多酚的工艺研究PreparativeSeparationTeaPolyphenolsUltrafiltrationMacroporousabsorbentresin教授2013年4月本论文经答辩委员会全体委员审查确认符合合肥工业大学硕士学位论文质量要求。教授、博导、合肥工业

　　超滤膜树脂吸附法分离制备茶多酚的工艺研究PreparativeSeparationTeaPolyphenolsUltrafiltrationMacroporousabsorbentresin教授2013年4月本论文经答辩委员会全体委员审查确认符合合肥工业大学硕士学位论文质量要求。教授、博导、合肥工业大学生物与食品工程学院张文成教授、硕导、合肥工业大学教育部生物化工工程中心本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知除了文中特别加以标志和致谢的地方外论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果也不包含为获得合肥工业大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签字签字日期2013年4月23日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解合肥工业大学有关保留、使用学位论文的规定有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘允许论文被查阅或借阅。本人授权合肥工业大学可以将学位论文的全部或部分论文内容编入有关数据库进行检索可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。保密的学位论文在解密后适用本授权书学位论文者签名签字日期2013年4月24日签字日期2013年4月24日学位论文作者毕业后去向就业工作单位上海微创医疗器械集团有限公司电线通讯地址上海市浦东新区张江高科技园区牛顿路501号邮编2012103超滤膜树脂吸附法分离制备茶多酚的工艺研究茶多酚是茶叶中具有生理活性的多酚类物质具有降压、降糖脂、降血脂、抗癌抗肿瘤、抗菌消炎等多种功能。本研究旨在通过探索一种安全、高效的茶多酚提取工艺路径获得可为食品和医药等行业所接受的高品质茶多酚产品。本研究通过正交试验确定了水浴法提取茶多酚的最佳浸提条件为浸提温度90浸提时间30min25浸提次数4次在此条件下茶多酚的浸提率为2368在茶叶提取液上树脂柱吸附之前增加超滤操作并确定最佳超滤条件为选用10万分子量超滤膜操作压力为04MPa温度25。经此超滤操作可保留8407的茶多酚。采用大孔树脂吸附法对茶多酚进行纯化选择NKA2型大孔树脂为吸附树脂。在单因素试验的基础上采用响应面法对树脂吸附茶多酚的关键参数进行了优化结果表明最佳吸附工艺条件为供试液稀释倍数为5、吸附pH2、吸附时间29h在此条件下茶多酚的吸附率为9028。通过对茶多酚洗脱工艺的考察结果显示85的乙醇洗脱效果最好并选择在温度为25、pH2的条件下洗脱2h。通过茶多酚在NKA2树脂上的动态吸附及动态洗脱研究确定最佳动态吸附条件为上柱液流速4BV上柱液体积6BV最佳动态洗脱条件为上柱液流速2BV洗脱液体积3BV。针对NKA2树脂研究了其吸附热力学性质及吸附动力学性质。结果表明NKA2树脂的吸附等温线属于Langmuir型为优惠型吸附等温线树脂的吸附平衡速率常数为K吸附传质区较短对于树脂的利用率较高。采用HPLC对实验制备得到的茶多酚进行了纯度以及儿茶素单体的检测由试验可得EGC含量为1151EC含量为544EGCG含量为4121ECG含量为1096四种主要儿茶素的含量达到6912咖啡碱含量为089经以上工艺制得的茶多酚产品纯度可达到9128收率可达到974关键词茶多酚超滤大孔吸附树脂吸附热力学吸附动力学PreparativeSeparationTeaPolyphenolsUltrafiltrationMacroporousabsorbentresinABSTRACTTeapolyphenolsTPgreatphysiologicalactivitiesantihyperlipidemiaanticancerstudyaimedsafeefficientteapolyphenolsextractionmethodsohighqualityteapolyphenolproductscouldobtainedwhichcouldpharmaceuticalindustriesthesismainlystudiedteapolyphenolsteapolyphenolsoptimumconditionsextractionweredeterminedorthogonalexperimentoptimumconditionswere30minutesextractionweremaximumyieldteapolyphenols2368underconditionAddingultrafiltrationbeforeresinabsorptionoptimalconditionsultrafiltrationwereidentifiedfollowsoperatingpressure4MPaoperatingtemperature25cankeep8407teapolyphenolsundermacroporousresinswereusedteapolyphenolsadoptedafterinvestigatingsomekindsresins’sperformanceBasedsinglefactortestskeyparametersresinadsorptionresponsesurfaceanalysismethodswerestudiedoptimalprocessconditionsdilutedtimesadsorptionpH9hadsorptiontimeUnderoptimizedconditionsadsorptionrateteapolyphenols9028Accordingdesorptionprocessresultshowed85ethanolhadbestdesorptioncapacityoptimumtemperaturepHtimewere25bestdynamicadsorptionconditionswerefoundpolyphenolsamplevolumebedvolumeBVflowrateoptimaldynamicdesorptionconditionswerefoundflowratetimesBV85ethanolthermodynamiccharacterizationshowedadsorptionisothermadsorbentcouldLangmuirequationpreferentialisothermequilibriumratemattertransferzoneshortwhich put good use Teapolyphenol products were analyzed resultsindicated total catechins about69 12 4121 EGCwas11 51 ECGwas10 96 44caffeine content teapolyphenols reached 91 28 74under above mentioned conditions Keywords Tea polyphenol Extraction Ultra filtration Macroporous absorbent resin Adsorption thermodynamics Adsorption kinetics 时至今日三年的研究生生活转瞬即逝。我的硕士毕业论文能够顺利完成 首先要忠心感谢导师姜绍通教授 从论文的选题、研究方案设计、论文研究进展到论文撰写的每个环节 导师都倾注了大量的心血。姜老师严谨的治学态度 开放的学术思想和求实的工作作风深深感染着我并使我受益匪浅 在此谨向姜老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。 忠心感谢谢潘丽军教授在求学过程中给予的关心和指导。 三年的实验是在合肥工业大学农产品加工研究院完成的 实验室提供的良好的实验条件和科研环境是我能顺利完成论文的强力保障。三年来 在这个大家庭里 我得到了很多的温暖和关爱 在论文的进行过程得到了实验室很多老师的热心帮助和支持 在此一并表示我真挚的谢意 忠心感谢郑志老师、赵研焉老师、庞敏老师、操丽丽老师、罗水忠老师、蔡克周老师、李兴江老师、杨培周老师。 感谢322工作室的程杰顺老师、牛丽亚师姐、郭娜师姐、占剑锋师兄、张旻师兄、操新民师兄。 特别感谢吴浩师弟在实验过程中给予的协助。 忠心感谢你们 我最亲爱的同学、朋友、伙伴们 你们跟我一起生活学习了三年在此期间我们建立了深厚的友谊 我们一起奋斗 一起努力 分享喜悦 收获成果。在这个大家庭中无论是学习、生活还是做研究我都不是一个人在奋斗 都有大家的鼓励、帮助和支持 感谢你们 我将永远珍视这份难忘的感情。 最后我要感谢我的家人在我求学生涯中给予的无尽的爱和鼓励 你们的支持和包容始终是我前进的永恒动力 作者 第一章绪论 超滤概述10 大孔吸附技术概述10 大孔吸附树脂的性质10 大孔吸附树脂的分类10 大孔吸附树脂的吸附原理11 影响吸附和洗脱的因素11 大孔吸附树脂的应用12 本课题的研究价值及思路12 本课题主要研究内容13 第二章 茶多酚的浸提 14 实验与方法15 材料与设备15 茶多酚的检测15 浸提工艺条件实验17 结果与讨论18 浸提温度对茶多酚浸提率的影响18 浸提时间对茶多酚浸提率的影响18 料液比对茶多酚浸提率的影响19 浸提次数对茶多酚浸提率的影响19 正交试验结果20 验证对比实验21 本章小结21 第三章 茶多酚的膜滤工艺研究 22 实验与方法22 材料与设备22 微滤除杂实验22 超滤实验22 结果与讨论23 微滤实验结果23 超滤实验结果23 膜分离对后续工艺条件的影响25 膜的清洗25 本章小结25 第四章 大孔吸附树脂纯化茶多酚的工艺优化 26 实验与方法26 材料与设备26 分析方法与测定26 吸附树脂的筛选28 吸附树脂的筛选原理28 吸附树脂筛选实验28 吸附工艺条件研究30 供试液稀释倍数对树脂吸附的影响30 吸附pH值对树脂吸附的影响30 吸附温度对树脂吸附的影响31 吸附时间对树脂吸附的影响32 树脂吸附工艺条件响应面优化32 响应面法优化树脂吸附提纯工艺32 响应面试验设计与结果33 响应面分析34 最佳吸附工艺条件的验证35 洗脱工艺条件研究36 洗脱剂的筛选36 乙醇浓度的确定36 pH对洗脱的影响37 温度对洗脱的影响38 茶多酚的动态吸附与洗脱实验38 动态吸附流速的确定38 NKA2树脂动态吸附特性 39 洗脱液体积对洗脱效果的影响39 动态洗脱流速的确定40 NKA2树脂动态洗脱特性 41 树脂的再生与保养41 茶多酚产品的制备42 茶多酚产品的HPLC检测分析42 HPLC检测条件42 茶多酚的定性分析42 茶多酚的定量分析43 10本章小结 44 第五章 吸附热力学、吸附动力学研究 45 吸附热力学性能研究45 吸附等温线及Langmuir方程45 NKA2树脂吸附等温线 吸附热力学方程的求解47 吸附动力学性能研究48 吸附动力学理论分析48 吸附动力学性能试验及分析49 本章小结51 第六章 结论与展望 52 结论52 前景展望52 参考文献 54 攻读硕士学位期间发表的论文 59 特别声明 60

　　超滤膜树脂吸附法分离制备茶多酚的工艺研究,大孔吸附树脂,大孔吸附树脂原理,酚醛树脂的制备,吸附树脂,离子交换与吸附树脂,离子交换树脂的制备,大孔吸附树脂法,超滤膜,ro膜和超滤膜的区别