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常见问题1简述溶剂萃取分离技术及其优点溶剂萃取利用溶质在互
时间:2023-06-03 01:56 点击次数:174

  简述溶剂萃取分离技术及其优点?溶剂萃取:利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的方法称为萃取。溶剂萃取,又称液它具有如下的优点:萃取过程具有选择性;如结晶、蒸馏通过转移到具有不同物理或化学特性的第二相中,来减少由于降解适用于各种不同的规模,机控制。简述薄层色谱分离混合物的原理?薄层色谱分离混合物基本原理是当待分离的混合物随溶媒(流动相)通过固定相时,传质速度快,生产周期短,便于连续操作,容易实现计算于各组份的理化性质存在差异,与两相发生相互作用(吸附、溶解、结合等)的能力不同,在两相中的分配(含量对比)不同,而且随溶媒向前移动,各组份不断地在两相中进行再分配。与固定相相互作用力越弱的组份,随流动相移动时受到的阻滞作用小,向前移动的速度快。反之,与固定相相互作用越强的组份,向前移动速度越慢。分步收集流出液,可得到样品中所含的各单一组份,从而达到将各组份分离的目的。简述膜分离的原理及其优点膜分离过程原理:以选择性透膜为分离介质,通过在膜两边施加一个推动力(如浓度差、压力差或电压差等)时,使原料侧组分选择性地透过膜,以达到分离提纯的目的。膜分离过程的共同优点:成本低、能耗少、效率高、无污染并可回收有用物质,特别适合于性质相似组分、同分异构体组分、热敏性组分、生物物质组分等混合物的分离。膜分离过程没有相的变化特别适合于热敏性物质的处理因此在膜分离过程食品、医药等行业使用具有独特的优点;分离设备无运动部件,装置简单、操作容易,对无机物、有机物及生物制品均可适用,并且不产生二次污染。离效率高、设备体积小,改造现有工艺容易。简述液膜的组成与类型膜分离过程的能耗低。液膜主要由膜溶剂、表面活性剂、添加剂和流动载体组成。膜溶剂是形成液膜的基体物质;表面活性剂是制备液膜的最重要的组分,它直接影响膜的稳定性、渗透速度等性能;流动载体的作用使指定的溶质或离子进行选择性迁移,性和渗透通量起着决定性的影响,其作用相当于萃取剂。从形状来分类,可将液膜分为支撑型液膜和球形液膜两类,乳液型液膜两种。简述超临界流体的特点和超临界流体萃取技术的优点超临界流体的特点超临界流体的密度比气体大数百倍,但比液体高一个数量级;接近液体;粘度比液体小得多,后者又可分为单滴型液膜和对分离指定的溶质或离子的选择接近气体;扩散系数比气体小,因此,超临界流体既具有液体对物压力的细微变化压力或温度的质的高溶解特性,又具有气体易于扩散流动的特性。且在临界点附近温度、可导致其密度的显著变动从而使超临界点流体溶解物质的能力发生显著变化。改变均可导致相变。通过调节温度、压力,可以选择性的将目标物质萃取出来。超临界流体萃取技术具有的主要优点1)超临界流体萃取的独特的优点是它的萃取能力(溶解能力)取决于流体的密度,而密度很容易通过调节温度和压力来加以控制。超临界流体萃取中的萃取剂在常温常压下为气体,萃取后可方便地与被萃取物分离,回收很简便,并能大大节省能源。且萃取剂只需重新压缩便可循环使用。3)超临界流体萃取可以在较低温下操作,产品中无其他物质残留。超临界流体萃取的操作压力可根据分离对象选择适当的萃取剂或添加夹带剂来控制以避免高压带来的影响。简述亲和膜分离的原理亲合膜分离主要是基于被分离物质和键合在膜上的亲和配基之间的生物特异性相互作用不同而将其分离开来的技术。当含有多种组分的生物大分子混合物通过亲和膜时,混合物因此特别适合于热稳定性较差的物质,同时中与亲和配基具有特异性相互作用的物质会与膜上的配基相互作用,生成亲和配合物被吸附在膜上,其余没有特异性作用的物质则通过膜。通过洗脱,使在膜上形成的配合物离解,得到纯度高的产物。简述泡沫吸附分离的原理和支撑液膜的分离机理泡沫吸附分离的原理:泡沫吸附分离是以气泡或泡沫为介质,利用待分离物质与泡沫表物理的力结合的物质面的吸附相互作用,实现表面活性物质或能与表面活性剂通过化学的、从溶液主体中分离、富集,藉气泡上升带出溶剂主体,达到净化主体液、浓缩待分离物质的目的。其本质是各种物质在溶液中表面活性的差异。支撑液膜的分离机理:将支撑液膜置于料液和反萃取液中,利用液膜内含有的载体,过载体与被分离物质发生反应或选择性结合,扩散,从膜料液侧向萃取相侧扩散,生成配合物或离子对,配合物或离子对在膜内释放出被分离物当达到膜与反萃取侧界面时发生解离,质进入反萃取侧。此过程反复进行,实现混合物的分离和浓缩。简述双水相萃取分离的原理和特点当两种亲水性高分子聚合物或盐加入水中分配规不同的两相。双水相萃取分离的原理是基于生物分子在双水相体系中的选择性分配律服从能斯特分配定律与溶剂萃取比双水相萃取的特点:相混合能耗低,达到萃取平衡所需的时间短业放大10ml离心管的实验结果即可放大)化(超滤或沉淀)易实现连续操作是其最大特点。9简述分离技术研究内容1)研究分离过程的共同规律:用热力学原理讨论分离体系的功能和热的转换关系以及物质运输的方向和限度;用动力学原理研究各种分离过程的速度与效率;研究分离体系的化学平衡、相平衡和分离平衡。2)研究不同分离方法、分离设备及其应用。10简述分子蒸馏分离原理及特点分子蒸馏分离原理:利用不同物质分子运动的平均自由程的差异而实现分离。能量足够的分子在低于沸点的温度下逸出液面,由于轻液体混合物在高真空度下受热,分子的平均自由程大于重分子平均自由程,器,使轻分子不断被冷凝捕集,且蒸发速度快,在距蒸发面适当位置处设置捕集从而破坏轻分子的动平衡而使混合物中的轻分子不断逸出而重分子因达不到捕集器很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,而实现分离的目的。分子蒸馏的特点:操作温度低,蒸气压强低,受热时间短,分离程度及产品收率高。操作温度低:分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别进行分离的,过程中,蒸气分子一旦由液相中逸出(挥发)就可实现分离,而并非达到沸腾状态。因此,分子蒸馏是在远离沸点下进行操作的。蒸气压强低:要想获得足够大的平均自由程.必须通过降低蒸馏压强来获得。受热时间短:鉴于分子蒸馏是基于不同物质分子运动平均自由程的差别而实现分离,在分离而装置中加热面与冷凝面的间距要小于轻分子的运动平均自由程(即间距很小)液面逸出的轻分子几乎未发生碰撞即达到冷凝面.所以受热时间很短。,这样,由分离程度及产品收率高:由于分子蒸馏时,物质相对挥发度相差较大,所以分离度高。11简述评价分离方法常用指标及其含义?评价分离方法好坏常用的指标为:分离度、回收率、富集倍数、准确性和重现性,设备成本、有无污染、使用成本、对被分离物质是否破坏。100%R:回收率,Q:实际回收量,Q0:理论回收总量。2)分离因子:表示两种物质被分离的程度,分离效果越好。设它与这两种物质的回收了密切相关,回收率相差越大,的分离因子SA,B3)富集倍数:富集倍数=目标组分的回收率基本组分的回收率。富集倍数越大,分离效果越好。高效和高选择性的分离技术富集倍数可以达到数万 倍甚至数十万倍。 12 影响反胶团萃取蛋白质的主要因素 蛋白质的萃取, 与蛋白质的表面电荷和反胶束内表面电荷间的静电作用, 以及反胶 束的大小有关, 所以, 任何可以增强这种静电作用或导致形成较大的反胶束的因素,都 有助于蛋白质的萃取。影响反胶束萃取蛋白质的主要因素: pH值对萃取的影响 pH值决定了蛋白质表面电荷的状态、从而对萃取过程造成影响。只有当反 胶束内表面电荷, 也就是表面活性剂极性基团所带的电荷与蛋白质表面电荷相反时, 者产生静电引力,蛋白质才有可能进入反胶束。故对于阳离子表面活性剂、溶液的 值需高于蛋白质的 萃取率几乎为零,当 pI 值,反胶束萃取才能进行; 对于阴离子表面活性剂, pI时,萃取率急剧提高,这表明蛋白质所带的净电荷与表面 两者的静电作用对萃取蛋白质有利, 如果 pH 值很低, 活性剂极性头所带电荷符号相反, 在界面上会产生白色絮凝物,并且萃取率也降低.这种情况可认为是蛋白质变性之故。 2)离子强度对萃取率的影响离子强度对萃取率的影响主要是由离子对表面电荷的屏蔽作用所决定的, 主要从两方面影响反胶团萃取: 离子强度 一方面, 离子强度增大后, 反胶束内表面的双电层变薄, 二方面,反 使反胶束变小, 减弱了蛋白质与反胶束内表面之间的静电吸引,从而减少蛋白质的溶解度; 胶束内表面的双电层变薄后, 从而使蛋白质不能进入其中。 3)表面活性剂的种类和浓度也减弱了表面活性剂极性基团之间的斥力, 表面活性剂种类会影响蛋白质表面电荷与反胶束内表面电荷间的静电作用和反胶 束大小,影响形成反胶束及使反胶束变大 由于蛋白质的进入 所需的能量的大小、反胶 束内表面的电荷密度等方面,从而对萃取产生影响。 表面活性剂浓度的影响: 增大表面活性剂的浓度可增加反胶束的数量, 从而增大对 蛋白质的溶解能力。 但表面活性剂浓度过高时, 同时会增加反萃取过程的难度。 最佳浓度。 有可能在溶液中形成比较复杂的聚集体, 因此, 应选择蛋白质萃取率最大时的表面活性剂浓度为 13 简述双水相体系的形成和双水相萃取分离的原理和特点 当两种亲水性高分子聚合物或盐加入水中 不同的两相 双水相萃取分离的原理是基于生物分子在双水相体系中的选择性分配斯特分配定律与溶剂萃取比 在适当浓度的范围内形成互不相容的密度双水相萃取的特点:相混合能耗低,达到萃取平衡所需的时间短 业放大 10ml 离心管的实验结果即可放大) 化(超滤或沉淀) 易实现连续操作是其最大特点。14 什么是超临界流体萃取?简述其优点。 超临界流体萃取是利用超临界流体作为萃取剂, 沸点或热敏性成分) ,以达到分离和纯化的目的。 超临界流体萃取的许多优点: 1)超临界流体萃取的独特的优点是它的萃取能力取决于流体的密度,而密度很容易通过调节温度和压力来加以控制。 2)超临界流体萃取中的溶剂回收很简便,并能大大节省能源。 被萃取物可通过等温减 从固体或液体中萃取出某种目标产物 3)超临界流体萃取工艺可以不在高温下操作,因此特别适合于热稳定性较差的物质。同时产品中无其他物质残留。 超临界流体萃取的操作压力可根据分离对象选择适当的萃取剂或添加夹带剂来控制以避免高压带来的影响。 超临界流体萃取是一项具有特殊优势的分离技术并特别适用于提取或精制热敏性和易氧 化的物质,如医药品和食品等。 15 什么叫色谱峰峰宽?它有那些表示方式? 色谱图中峰的区域宽度称为色谱峰峰宽。 0607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 12峰高一半处色谱峰的宽 习惯上常用以下三个量来表示: 3)峰基宽度W:即通过流出曲线的拐点所作的切线.简述高效液相色谱法的优点高效液相色谱法具有优点 与经典液相色谱法相比 颗粒极细(一般为 效率高; 10um以下) 、规则均匀的固定相, 传质阻抗小,柱效高,分离高压输液泵输送流动相,流速快,分析速度快; 高灵敏度检测器,灵敏度大大提高。紫外检测器最小检测限可达 最小检测限可达 与气相色谱法相比 10- -9g,而荧光检测器不受试样的挥发性和热稳定性的限制,应用范围广; 可选用各种溶剂作为流动相,对分离的选择性有很大作用,选择性高; 一般在室温条件下进行分离,不需要高柱温。 17 简述纳滤膜分离具有的两个显著特点 一、物理截留或截留筛分; 18简述乳状液膜的分离机理 1)单纯迁移渗透机理当液膜中不含流动载体, 对离子有聚电相互作二是纳滤膜的表面分离层由聚电解质构成, 离的不同组分仅由于其在膜中的溶解度和扩散系数的不同导致透过膜的速度不同来实现分 离。这种液膜分离机理称为单纯迁移渗透机理。 型促进迁移渗透机理如果在溶质的接受相内加入能与溶质发生化反应的试剂,通过化学反应促进溶质的迁移, 从而提高分离效率,这种方法称为 3)型促进迁移渗透机理如果在膜相中加入一种流动载体, 载体分子 R1 先在料液 (外相) 侧选择性地与某种溶质 型促进迁移。发生化学反应, 产生中间产物( R1A ,然后这种中间产物扩散到膜的另一侧,与液膜内相中 的试剂(R2)作用,并将 释放出来,从而完成了溶质从外相向内相的迁移,而流动载体又重新扩散回到外相。 19 简述泡沫吸附分离的原理 泡沫吸附分离是以气泡或泡沫为介质,利用待分离物质与泡沫表面的吸附相互作用, 实现表面活性物质或能与表面活性剂通过化学的、物理的力结合的物质从溶液主体中分离、 富集, 藉气泡上升带出溶剂主体,达到净化主体液、浓缩待分离物质的目的。其本质是各种 物质在溶液中表面活性的差异。 20分离方法的分类 1按分离过程的功能分: 提取、 净化 澄清、 提纯或精制 、浓缩、 干燥、洗涤、分级等; 按分离过程的程度或精度分:有粗分离(如压榨、筛分、旋流分离等)细分离(如重力、沉降、细过滤) 、和精分离(离心分离、蒸发、膜分离)等三个级别。 按分离过程的原理来分:机械分离、传质分离、反应分离。机械分离:利用机械力简单地将两相混合物相互分离的过程。分离时无物质传递。 传质分离过程:包括:平衡分离、速率差分离 平衡分离: 依据被分离混合物各组分在不相溶的两相平衡分配组成不等的原理进行分离 的过程。 速率差分离:据被分离组分在均相中的传递速率差异而进行分离的。 反应分离: 利用外加能量或化学试剂, 21简述反胶团萃取分离蛋白质类生物大分子时 蛋白质溶促进化学反应, 利用化学反应将混合物进行分 反胶团萃取分离蛋白质类物质时 水壳模型:蛋白质位于水池的中心, 周围存在的水层将其与反胶团壁 水壳层保护了蛋白质,使其生物活性不改变; 插入模型:蛋白质亲水基部分穿过胶团壁或蛋白质分子表面存在强 它的一部分可能没有被胶团包裹住而露在外面。烈疏水区域,该疏水区域直接与有机相接触; 吸附模型:蛋白质吸附于反胶团内壁;溶解模型: 蛋白质的疏水区与几个反胶团的表面活性剂疏水尾发生相互作用, 团所“溶解”。表面性质不同的蛋白质可能以不同的形式溶解于反胶团相,但对于亲水性蛋 白质,目前普遍接受的是水壳模型。 22 简述超临界流体概念及超临界流体的特性 超临界流体:物质处于临界温度和临界压力以上,继续加压 具有类似液体的性质 超临界流体的特性:超临界流体不同于一般的气体,也有别于一般液体,它本身具有 许多临界特性: 其扩散系数比气体小,但比液体高一个数量级;粘度比液体小得多,接近气 体;密度比气体大数百倍,接近液体。临界点附近温度、 压力的细微变化可导致其密度的显 P,选择性的将目著变动从而使超临界点流体溶解物质的能力发生显著变化。通过改变 标物质萃取出来。压力或温度的改变均可导致相变。 23 简述样品在色谱体系或柱内运行的两个基本特点及其结果 混合物中不同组分分子在柱内的差速迁移。差速迁移是指不同组分通过色谱系统时移动速度不同,使得各组分分离。 色谱过程中的分子分布离散:是指同一组分分子沿色谱柱迁移过程中发生分子分布扩散。导致色谱分布区带不断展宽。 24 简述分离技术在工业生产中的地位和作用 1是人们认识物质世界的必经之路 2是各种分析技术的前提 3分离技术在化工工业中具有重要作用 分离技术广泛应用于石油、化工、医药、食品、冶金、原子能等领域。分离装备和能 量消耗在整个生产成本中占绝大部分分额。 4分离技术在日常生活中具有重要作用 人们日常生活所用水、食物、饮料、燃料油等都是分离技术的产品。现代分离技术大 大提高了人类生活的品质,如纯洁水、色拉油、各种方便食品和药物等。 5分离技术在人类健康和保健中具有重要作用 人工肾、人工肝、人工肺等是膜分离技术在医药工业应用的结果。 6分离技术在能源再生和利用方面具有重要作用 化石能源日趋枯竭, 迫使人们不断开发新能源和提高利用率。 如贫矿铀的富集、 氢能源 开发、风能水能的利用等均需要高效分离技术。 7发展新型分离技术是以高效、节能为核心 8现代科学的发展促进新型分离技术的发展。 9新型分离技术对于治理现代化工业带来的“三废” 25简述膜分离的原理及其优点 膜分离过程原理: 以选择性透膜为分离介质, 压力差或电压差等) 程的共同优点: 成本低、能耗少、效率高、无污染并可回收有用物质,特别适合于性质相似组分、同分 异构体组分、热敏性组分、生物物质组分等混合物的分离. 膜分离过程没有相的变化特别适合于热敏性物质的处理 常温下即可操作;避免了高温操作, 通过在膜两边施加一个推动力 (如浓度差、 膜分离过 ,防止环境污染也是一种有效的工 ,对传统分离操作进行技术改造的需要。 时,使原料侧组分选择性地透过膜, 以达到分离提纯的目的。 2)分离设备无运动部件,装置简单、操作容易,对无机物、有机物及生物制品均可适用,并且不产生二次污染。 膜分离过程的能耗低26 简述选择分离技术的一般规则 1分离方法的选择原则: 首先 :从确定产品纯度和回收率入手。产品纯度依据其使用目的来确定,而回收率则取 决于当时能实现的技术水平; 其次 :通过了解混合物中目标产物与共存杂质之间在物理、化学与生物性质上差异; 然后比较这些差异及其可利用性,最后确定其工艺可行且最为经济的具体分离方法。 选择分离方法的基本依据待处理混合物的物性差异 目标产物的价值与处理模型工艺可行性与设备可靠性 过程的经济性 27 简述色谱分离塔板理论 色谱分离塔板理论:将色谱柱中平衡次数假想为塔板数, 约为103、 106,这时的流出 n50,可得到基本对称的峰形曲线。如气相色谱柱的 曲线可趋近于正态分布曲线)当试样进入色谱柱后,只要各组分在两相间的分配系数有微小差异,经过反复多次 的分配平衡后,仍可获得良好的分离。 塔板理论的不足: 组分在两相中不可能真正达到分配平衡;组分在色谱柱中的纵向扩散不能忽略;没有考 虑各种动力学因素对传质过程的影响; 效有哪些主要因素。 28 简述色谱分离速率理论 色谱分离速率理论要点: 组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。 (2)通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。 (3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分 离的影响。 (4)各种因素相互制约,如载气流速增大,分子扩散项的影响减小,使柱效提高,但同时 传质阻力项的影响增大, 又使柱效下降; 柱温升高,有利于传质, 但又加剧了分子扩散的影 无法解释柱效与流动相流速的关系; 不能说明影响柱 响,选择最佳条件,才能使柱效达到最高。 29 阐述超滤分离的本质 超滤分离是依靠压力推动力和半透膜的筛滤作用实现分离, 控制因素, 溶质能否被膜孔截留取决于溶质粒子的大小、 与膜的化学性质关系不大。 30 阐述实现反渗透过程必须具备二个条件 一是必须有一种高选择性和高透水性的半透膜; 膜表面的孔隙大小是主要的 形状、柔韧性以及操作条件等,而 二是操作压力必须高于溶液的渗透压。 31 简述亲合膜具备特性 亲合膜膜材料上有与间臂和配基反应的活性基团、 大,分离的生物分子自由出入。 巨大的表面、 较多的臂和配基、 孔径 获得高通量和分离效能、机械强度;耐酸碱\高盐。 32 阐述 液膜分离单纯迁移渗透机理 当液膜中不含流动载体,液滴内、外相也不含有与待分离物质发生化学反应的试剂时, 待分离的不同组分仅由于其在膜中的溶解度和扩散系数的不同导致透过膜的速度不同来实 现分离。这种液膜分离机理称为单纯迁移渗透机理。 33 阐述液膜分离 型促进迁移渗透机理通过化学反 在液膜分离中, 如果在溶质的接受相内加入能与溶质发生化学反应的试剂, 应促进溶质的迁移,从而提高分离效率,这种方法称为 34 简述液膜分离型促进迁移渗透机理 在液膜分离中,如果在膜相中加入一种流动载体,载体分子 择性地与某种溶质( )发生化学反应,产生中间产物(R2)作用,并将 型促进迁移,又称滴内化学反应。R1 先在料液(外相)侧选 ,然后这种中间产物扩散到膜的另一侧,与液膜内相中的试剂( 释放出来,从而完成了溶质从外相向内相的迁移,而流动载体又重新扩散回到外相。 35 简述液膜分离反向迁移机理 当液膜中含有离子型载体时的溶质迁移过程。 种阳离子移动穿过膜 由于液膜两侧要求电中型 所以待分离组分与供能溶质的迁移方向相反。这种迁移称为反向迁移。 36 简述液膜分离同相迁移机理 液膜中含有非离子型载体时 与阳离子选择性 配位的同时 37简述液膜分离的单纯迁移渗透机理 这种迁移称为同相迁 当液膜中不含流动载体,液滴内、外相也不含有与待分离物质发生化学反应的试剂时, 待分离的不同组分仅由于其在膜中的溶解度和扩散系数的不同导致透过膜的速度不同来实 现分离。这种液膜分离机理称为单纯迁移渗透机理。 38简述有载体液膜分离机理 有载体液膜分离是靠加入的流动载体进行分离的。 加入的流动载体与特定溶质或离 子所生成的配合物必须溶于膜相 而不溶于邻接的两个溶液相。此载体在膜的一侧强烈 因而可以传递它。但在膜的另一侧只能很微弱地和特定溶质配位因而可以释放它。 这样 流动载体在膜内外两个界面之间来回地传递被迁移物质。主要方式: 反向迁移:当液膜中含有离子型载体时的溶质迁移过程。 在某一方向一种阳离子移动穿过膜 由于液膜两侧要求电中型 以待分离组分与供能溶质的迁移方向相反。这种迁移称为反向迁移。同相迁移:液膜中含有非离子型载体时 合物作载体 它与阳离子选择性配位的同时这种迁移称为同相迁移。 39 简述反胶团和蛋白质的相互作用 反胶团和蛋白质的相互作用包括表面活性剂与蛋白质的静电相互作用, 溶解于反胶团相的主要推动力。 水性相互作用,这两因素将影响蛋白质的溶解。 静电相互作用:对蛋白质的溶解起关键作用, pH影响蛋白质等电点 正电荷或负电荷蛋白质与表面活性剂发生静电作用影响蛋白质在反胶团中的溶解率和在双水相间的分配系数,当蛋白质与表面活性剂电荷相反时,易溶于反胶团,分配系数 较大。否则,蛋白质不溶于反胶团。蛋白质的萃取与蛋白质的表面电荷和反胶束内表面 电荷间的静电作用以及反胶束的大小有关,所以, 任何可以增强这种静电作用或导致形 成较大的反胶束的因素,都有助于蛋白质的萃取。 空间相互作用:相对分子质量的增大,空间排阻增大,蛋白质分配系数降低。 疏水性相互作用:氨基酸疏水性增大,氨基酸或寡肽的分配系数增大。蛋白质的疏 水性影响其在反胶团中的溶解形式和分配系数。 它是蛋白质 又于阴离子结合形成离子对而一起迁移。反胶团与蛋白质的空间相互作用,反胶团与蛋白质的疏

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