有机酸萃取金属离子的过程可以看作是水相中的阳离子与 有机酸HA中的H交换反应。
主要适用于微量和痕量物质的分离,不适用于常量物质的 分离,常用于痕量组分的萃取光度法测量。
大,分离效果越好。 1,即DA DB,表明两种组分可用萃取分离,且
实现A与B的一次萃取完全分离,应选择或控制萃取条 件,使得DA≥102,DB≤10-2。
3.1.1 萃取分离的基本参数 3.1.2 萃取过程和萃取体系的分类 3.1.3 几种重要的萃取体系的讨论 3.1.4 有机物的萃取 3.1.5 萃取操作
19世纪中叶人们就知道用有机溶剂萃取某些无机物; 如1842年Peligot用二萃取硝酸铀酰;
分配比越大,萃取率越高 有机相的体积越大,萃取率 越大(R越小) 萃取率与被萃物的含量大小 无关,这就是所谓的“定量分 离”
=1,即DA=DB, 两种组分不能或难以萃取分离。 1,即DA DB,两种组分可用萃取分离,且值越
1891年Nernst从热力学观点阐明了液-液分配的定量关系; 20世纪40年代以后,溶剂萃取走向成熟(完善的理论体
优点: 仪器设备简单、操作方便。 分离选择性高。 应用范围广(无机和有机物;常量和微量组分)。 处理量大,适于工业分离,易于连续自动操作。
讨论:(1) 分配比与被萃取组分的浓度无关。 (2) 对于同一种被萃取组分、同一种溶剂 和萃取剂KD、n Ka KD均为常数。
Ni2、Fe3等金属离子反应形成螯合物。 可用CCl4或乙酸乙酯萃取
缺点: 有机溶剂易挥发,多对人体有害。 手工操作比较麻烦,费时。 分离效率不高(比LC小23个数量级)。
溶剂萃取(溶剂萃取,简称萃取) 利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从 一个液相转移到另一个液相的分离过程称。
指能与被萃取物质发生化学反应,形成能溶于有机相的 萃合物的试剂。或指能与亲水性物质反应生成可被萃取 的疏水性物质的试剂。 萃取溶剂 指与水不相混溶且能够构成连续有机相的液体。 活性萃取溶剂 可与被萃取物发生化学反应,形成配合物、离子缔合物 或溶剂化物。例:磷酸三丁酯,正丁醇等。
反萃取剂 一种新的不含被萃取物的水相与萃取液接触,使被萃取物 返回水相的过程叫反萃取;使被萃取物返回水相的物质叫 反萃取剂。
盐析剂 指易溶于水而不被萃取,但能促进萃取物转入有机相,提 高萃取效率的无机物盐类。
当溶质A在两种互不相溶的溶剂(如:水和有 机相)中分配,有:A水 A有机 在分配过程达到平衡后,溶液A在两种溶剂中 浓度的比值为分配系数KD
3.1.3.1 形成鳌合物(内络盐)的萃取体系 3.1.3.2 形成离子缔合物的萃取体系 3.1.3.3 三元络合萃取体系 3.1.3.4 中性配合萃取体系
特点: 萃取剂通常是既溶于水又溶于有机溶剂的有机酸 被萃取物通常是金属阳离子,它与有机酸生成配合物或螯
液-液萃取分离法 双水相萃取法 固相微萃取法 胶团萃取 超临界萃取法 溶剂微胶囊萃取 亚临界水萃取 浊点萃取
液液萃取法简称萃取分离法,它是利用与 水不相混溶的有机溶剂同试液一起振荡,一些 组分进入有机相,另一些组分仍留在水相中, 从而达到分离的目的。可用于大量元素的分离, 也适用于微量元素的分离和富集。
萃取分离过程的实质: 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性, 使其萃入有机相中。
惰性萃取溶剂 本身不与被萃取物发生化学反应,仅起溶解被萃取物, 改变萃取剂的物理性质,使萃取两相易于分层的作用。 例:四氯化碳,三氯甲烷,苯等。
助萃剂(助萃络合剂) 水相中加入能促进被萃取物的分配比或萃取率增大的络 合剂,是萃取过程中不可缺少的辅助试剂。 例:二安替比林甲烷(DAPM)萃取钴,生成能溶于 CHCl3的(DAPM)·H2[Co(SCN)4]。 萃取剂: DAPM;萃取溶剂: CHCl3; 助萃剂: SCN-
分配比D是对溶质存在形式的校正 D的数值由实验得到 简单体系:D=KD 同一溶质,同样两相,测量方法不同D也不同
结论: V有/V水与D对mn的影响相同,可以相互补偿 若V有一定,通过少量多次萃取可以提高E
D与水中[H]浓度有关: 若[H3O]↑,则pH↓、D↑, 溶质大部分留于水相中; 若[H3O]↓,则pH↑、D↓, 溶质大部分进入有机相中; 对于弱酸、弱碱萃取,注意pH
反萃取: Ni2由疏水性的螯合物转化为亲水性,将有机相的 物质再转入水相,称为反萃取。向丁二酮肟镍螯合物的氯仿 萃取液中加入盐酸(0.5-1.0mol/L),螯合物被破坏,Ni2 又恢复了亲水性,重新回到水相。
常见的亲水基团:-OH,-SO3H,-NH2,=NH等。 物质含疏水性基团越多,相对分子质量越大,其疏
丙酮和乙醇双水相萃取荧光法测定痕量维生素丙酮和乙醇双水相萃取荧光法测定痕量维生素b2b2丙酮硫酸铵水和乙醇硫酸铵水体系双水相萃取萃取率分别为97169814和94129515检出限分别为0031和0041g该方法已成功用于片剂和注射液中维生素b2的测定萃取步骤总纯化倍数l2羟基异癸酸脱氢酶乳杆菌2480d2羟基异癸酸脱氢酶干酪乳杆菌85d2羟基异癸酸脱氢酶酒明串珠菌3777富马酸酶产氨短杆菌2275除多糖天冬氨酸酶大肠杆菌1882除干扰的富马酸酶14葡聚糖磷酸化酶肺炎克雷伯氏菌2581除糖基转移酶亮氨酸脱氢酶球形牙孢杆菌3187除多糖和核酸甲酸脱氢酶纤维二糖乳杆菌4278亮氨酸脱氢酶蜡状牙孢杆菌2489d乳酸脱氢酶明串珠菌1991青霉素酰化酶大肠杆菌10786370除淀粉酶和蛋白酶葡萄糖脱氢酶芽孢杆菌3383除核酸和多糖葡萄糖6磷酸脱氢酶明串珠菌80富马酸酶啤酒酵母1377天冬氨酸脱羧酶德阿伦哈假丝酵母78除多糖和核酸干扰素人成纤维细胞350思考题思考题双水相萃取的影响因素有哪些
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