分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如萃取溶液中物质，在振摇后可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。

　　9、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？

　　（1）在安装完蒸馏装置后，开始蒸馏但忘了打开自来水龙头，结果导致早逸出的部分气体没有冷凝下来。

　　液相萃取情况比较复杂，必须考虑被萃取物质在两种不相溶的溶剂中的分配系数K。K=Ca/Cb.Ca、Cb分别为被萃取物质溶解在两种不相混溶的液相A和B中达到平衡状态时的浓度。

　　由上述公式可知，萃取的原则为少量多次。若物质在两溶剂中的分配系数已知，也可用上述公式推算出比较适合的萃取次数。

　　纯正溴丁烷为无色透明液体，沸点101.6℃，密度1.2758g/ml.不溶于水、易溶于乙醇、、丙酮等有机溶剂。制备方程式为：

　　不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式：

　　实验器材：圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、漏斗、烧杯、蒸馏头、接液管、水银温度计、锥形瓶、分液漏斗

　　（1）取100ml圆底烧瓶，加入12ml水，放入盛有冰水的烧杯中，边震荡边分4次加入22.5ml浓硫酸，混匀，再分4次加入7.4g正丁醇，混合均匀，然后边搅拌边加入21.0g已经被研细的溴化钠，充分旋动烧瓶，把烧瓶从烧杯中拿出来，擦干烧瓶外壁，加入3颗沸石。

　　（4）拆掉冷凝回流管，补加3粒沸石，在圆底烧瓶上安装上蒸馏弯头，用50ml锥形瓶作为接收器，加热蒸馏，直到馏出液中无油滴生成为止。熄灭酒精灯，把烧瓶中的残夜倒掉。

　　现象解释：上层油层因在加热过程中HBr被浓硫酸氧化生成Br2溶于油层所致。正溴丁烷的沸点较低，因此先馏出来。

　　由于无水CaCl2与水是可逆可结合成水合物。已吸水的CaCl2受热时又会脱水，并且其蒸汽压随温度的升高而增加，所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉。

　　（7）洗涤完后，将下层液体从分液漏斗下口流出至干燥的锥形瓶中，加入2g无水氯化钙，用称量纸盖密，充分振摇。

　　（9）安装一套普通蒸馏装置，将（7）中锥形瓶中的液体用漏斗口塞一薄层棉花的漏斗滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入3粒沸石，加热蒸馏。

　　观察温度计的示数，当示数为99℃时开始用（8）的锥形瓶收集馏出液直至没液体流出，称出总质量M，计算出产率。

　　从固体或液体混合物中分离所需的有机化合物最常用的方法是萃取。萃取是根据待分离物质在同一溶剂中具有不同的溶解度或在两种互不相溶的溶剂中具有不同的溶解度而进行分离。萃取固体混合物时其效率取决于混合物中各组分在所选的溶剂中的溶解度、被萃取物质的粒度及和萃取溶剂的接触时间。

　　现象：蒸馏烧瓶黄色液体中微沸，溴化钠固体部分溶解。稍后蒸馏烧瓶中液体开始分层，反应中瓶中开始出现三层，随后上层增多，中层消失，上层呈橙色。

　　现象解释：上层为溴化氢液体，。中层是硫酸氢正丁酯，随着反应的进行转变为产物，下层是反应物。

　　6、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？

　　用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。

　　（2）开始蒸馏时回流冷凝管与蒸馏瓶的接触发生松动，但我开始并没有意识到，最后才知道，也致使了一部分气体逸出外界。

　　此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。

　　（5）将蒸出的产物倒入分液漏斗，在分液漏斗中加入10ml水洗涤，并进行萃取，用干燥的50ml锥形瓶收集产物。

　　（6）再把收集到产物的锥形瓶中滴加4ml浓硫酸，Baidu Nhomakorabea入盛有冰水的烧杯中并加震荡，再把锥形瓶中的液体倒入一个干燥的分液漏斗中，静置片刻，把下层分掉。依次用12ml水、6ml 10%碳酸钠溶液、12ml水各洗涤一次。

　　7、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？

　　(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。

　　8、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？