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ASE350加速溶剂萃取仪操作手册
时间:2023-05-31 22:07 点击次数:66

  (b)Rinse:开启手动冲洗功能,排空管路中的气泡,开机和更换溶剂后管路冲洗,关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE(空闲状态)时有效。

  原理:加速溶剂萃取(ASE)是一种固体或半固体样品预处理技术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。

  高温高压下进行溶剂萃取优势:(1)提高分析物的溶解能力;(2)增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。

  2、为保险起见,启动前,按trays右灯亮,托盘自动回零,旋转至初始位置,并

  (c)Start:启动当前加载的方法或序列。Stop,可以将当前运行暂停。然后根据屏幕提示选择。

  2、溶剂瓶和托盘:3个2升溶剂瓶,色谱纯,由近到远,依次为A、B、C。目

  接氮气的,一按就可(切记:氮气一路先断后上);接溶剂的,是个旋钮,手拧紧即可,一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶剂,如CS2,1,4-二氧杂环己烷,。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池(要用锆材质)。

  (g)载入方法或序列(不管是用方法还是序列,都要到主界面处第一行,上载方法或序列);

  如果用方法运行,所有样品方法一致,萃取池收集瓶一一对应,按顺序作。这种情况下,一定要连续放萃取池和收集瓶,一个都不能少,而且是一一对应。否则仪器检测不到,会停下来。收集瓶不公用,规格必须相同。

  壤样品(干燥样品,4:1;潮湿样品,4:2;液态样品,至少5:3。)最上层再加一层硅藻土。禁用硫酸钠。(研磨,干燥剂,分散剂。硅藻土同时起到分散和干燥作用。)

  (a)不锈钢冲洗管两个,R1和R2位置,相当于两通,是用来清洗流路的。(b)萃取池,22mL;34mL;66mL。

  (a)收集盘放60mL和250mL收集瓶。光敏样品,推荐使用琥珀色收集瓶。(b)R1,R2处收集瓶:用于收集清洗管路的废液。每次用完清空。收集瓶标签贴到中间可以,上下不行,传感器会检测(下,检测有无瓶;上,检测有无满)。

  如果用序列运行,可以机动设置每个样品的方法,萃取池和收集瓶也可以随便放。(收集瓶位置在序列中不能修改,要按照顺序来,萃取池可以修改。)收集瓶可公用,可混装不同规格。(不建议用)

  否采用自动冲洗。当采用方法模式控制运行时,可以设置每个样品萃取结束后是否自动冲洗系统。具体操作如下:主菜单,然后按5键调出SYSTEM SETUP界面。将光标移到METHOD RINSE区,按Select键切换到YES,按Enter键确定。将光标移动到RINSE VOLUME区,按数字键指定冲洗时冲洗溶剂的体积。按Enter键或光标移动键确定。(一般不用)

  3、放漏斗(切记切记),样品不得污染螺纹,否则会导致萃取时液体泄露,并缩

  4、先放一层硅藻土(20-30目左右),起过滤作用。再放充分混合的硅藻土和土

  (e)建立一个或多个方法;(温度要特别注意,150℃以下,因为丙酮在150℃以上,会使萃取池里的O型圈变形)

  1、看溶剂够用否,过滤头是否淹没在瓶底部。液面太低,不行;高于气体管路,

  10、垂直挂到萃取池托盘上。挂到位,否则自动密封臂抓不到池子。记清楚哪边

  1、仪器运行中,不要随意手动转动转盘和安全罩。确实需要,按trays,当trays

  (c)当状态为IDLE时,按面板上rinse,执行清洗。在冲洗循环过程中,萃取池托盘转到最近的冲洗管R1或R2,收集瓶托盘转至冲洗位,溶剂被

  4、检查压力读数:主界面,选择第六行DIAGNOSTICS项,Enter确认。选择

  溶剂种类及通道,请冲洗至少2次。分三步:编辑清洗方法,调用方法,执行清洗。

  (a)编辑清洗方法,到主界面第三行,method editor。例如,设定用A清洗。

  10、每次萃取结束后,萃取池会很热。请至少在萃取池自然冷却15分钟后,才

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