《有机化学实验》萃取（液-液） 实验原理萃取（洗涤）是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的 溶剂中溶解度或分配系数的不同来达到分离、提取或纯 化目的的一种操作。 分配定律： 在一定温度、一定压力下一种物质在两种互不相溶的溶 剂Ａ、Ｂ中的分配浓度之比是一个常数（分配系数）。 常数萃取是从液体或固体混合物中提取所需物质 洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质 实验原理假设：Ｖ 分别为萃取一次、二次、……、ｎ次后溶质的剩余量（g）；Ｖ为每次萃取溶剂的体积（mL）。 KVKV 第一次萃取：第二次萃取： KVKV KVKV KVKV KVKV 实验原理萃取溶剂的总量Ｖ保持不变的情况下，一次萃取与多 次萃取的效率高低？ nKVnKV KVKV nKVnKV KVKV nKVnKV KVKV 同样体积的溶剂，分多次萃取比一次萃取的效率高。但并非萃取次数越多越好，从诸因素综合考虑一般以 萃取３次为宜。 分液漏斗的使用（1）规格选择： （2）检漏： （3）涂凡士林： （4）振摇（放气）： （5）静置分层： 比溶液体积（被萃取液＋萃取溶剂） 大一倍以上 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 但也可能因为乳化而分层缓慢； 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相） 中和由于静电而产生的乳化；另外还有 其它作用：盐析，降低有机物在水相 中的溶解度；增加水相的密度，而可 能使两相密度差增大使分层更快。 玻璃棒轻轻搅拌； 分液漏斗的使用（6）两层分离： 下层，从漏斗底部的活塞放出（此时漏斗内部应通大气）； 上层，从漏斗顶部上口倒出。 如何判断萃取液上层（下层）为水相或有机相？ 如何判断萃取液上层（下层）为水相或有机相？ 往分液漏斗中加入几滴水，水若沉入下层，则下层为水相； 从下层放出几滴液体于水（置于试管）中，若能相互溶解， 表明下层为水相。 （7）使用后分液漏斗的保管： 洗净，将漏斗的活塞取出单独放置，可避免活塞粘结 特别要注意：在未确认上下两层为 哪一种溶液前，切勿轻易倒掉某一 层溶液。 实验内容及操作（1）实验内容： 将间硝基苯胺、苯甲酸固体混合物通过萃取分离 羧酸盐溶于有机溶剂 不（微）溶于水 不溶于有机溶剂 溶于水 实验内容及操作（2）实验操作流程 羧酸 溶解 HCl/H 萃取水层（胺盐） 萃取（羧酸、少许胺盐） 10%NaOH 萃取 水层（羧酸盐） （少许羧酸盐） 合并10%NaOH 沉淀 （pH=12） 胺（间硝基苯胺）水层（胺盐） 萃取（羧酸、少许胺盐） 萃取（羧酸、少许胺盐） 水层（胺盐）醚层（羧酸） 10%NaOH萃取 水层（羧酸盐） （少许羧酸盐） 10%NaOH萃取 水层（羧酸盐） （少许羧酸盐） 水层（羧酸盐） 合并浓盐酸 沉淀 （pH=2） 羧酸（苯甲酸）（回收）