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莱伯泰科“色谱前处理技术专题”--热裂解技术的现状与展望
时间:2023-07-19 22:11 点击次数:126

  作为样品前处理领域的行业先锋,通过20余年的技术积淀,莱伯泰科已研发生产出各类成熟的色谱前处理产品,包括快速溶剂萃取仪、吹扫捕集仪、固相萃取仪、热裂解仪、热脱附、凝胶净化系统等,可以多方位满足色谱分析的前处理需求,并已广泛应用于环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等领域。

  随着色谱技术在各行业更加广泛的应用与普及,我们特开设了“色谱前处理技术专题”,展示莱伯泰科前处理产品的最新技术和应用,便于大家更全面地了解各类色谱前处理技术。

  在分析化学领域,许多大分子物质,如生物体、合成高分子材料,由于其极低蒸气压甚至完全不挥发,无法直接用气相色谱或质谱等常规方法进行分离分析。对于此类的分析,热裂解是一种非常有效的分析方法。

  简单地说,热裂解就是通过输入大量热能来断开大分子化学键,通过观察大分子在高温中的分解及裂片产物来研究大分子的技术。对这些裂片进行分析可知原始大分子的性质和结构信息,热裂解可以联机气质联用或傅里叶变换红外,这样可用于合成聚合物、生物聚合物、复合材料和复杂工业材料等样品的分析。裂解过程中会发生化学键断裂,能量进入目标组分,根据其大分子的化学键的强弱,分子发生裂解。裂片是根据大分子的原子之间的化学键的相对强弱来分解形成。利用可重复的能量参数(温度、升温速率、时间)来加热大分子,就会产生相同的裂片小分子,而这些裂片小分子也携带着原来大分子排列的信息。

  热裂解技术应用广泛,可应用于能源物质和反应、聚合物材料等分析,可以应用于法医实验室的痕量证据分析、评估新的复合材料、艺术品的鉴定和保护、微生物鉴定、复杂生物学和生态系统等研究。

  目前比较热门的热裂解仪应用领域是微塑料和RoHS塑化剂分析。塑料作为工业的亿吨级产品,在自然环境中分解成微米级和纳米级塑料颗粒,这些塑料颗粒可进行人体的,并对人体健康造成危害,热裂解串联GC-MS可在低浓度进行定量定性分析。RoHS是欧盟对电子产品的安全标准,其中塑化剂检测可采用热裂解进行快速筛查,不需复杂的提取纯化等前处理,大大简化了实验操作。

  热裂解仪(PY)主要由裂解腔、气路系统、加热系统等组成。样品在裂解腔中高温分解为气态裂片,在GC或GC-MS载气带动下,经过裂解腔下的接口进入八通阀,八通阀通过管路的待机和进样模式的切换,保证裂片流入PY和GC连接的传输线,最后流入GC或GC-MS,全程都在高温的氛围中进行。

  裂解腔按照加热方式的不同分为三种:热丝型、管炉型、居里点型。热丝型可进行快速和连续的加热,管炉型在加热速度方面不够理想,居里点型可以进行精准的控温,但不能连续升温。

  CDS的热裂解采用热丝加热方式,将铂丝缠绕在石英材质的裂解管上,通过电流控制使铂丝快速连续加热裂解管,裂解腔可快速升温到1300℃,可采用脉冲加热,则裂解腔能保持在较高温度。

  CDS Analytical(以下简称:CDS)公司成立于1969年,位于美国宾夕法尼亚州牛津镇,距今已有53年历史,是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商,于2015年正式加入莱伯泰科旗下。

  CDS的创始人Eugene Levy博士,曾供职于F&M Scientific公司(惠普/安捷伦GC部门前身),对气相色谱分析仪器及其前处理仪器有着极其深厚的技术沉淀。成立之初,公司希望在化学分析(Chemical)、数据处理(Data)和数据分析(Systems)方向有所建树,CDS由此得名。彼时,谁也不会想到,CDS热裂解产品日后会成为进入中国市场的色谱前端进样设备,和惠普的GC和GC-MS设备一起为中国的科研人员所熟知,并对中国的聚合物、刑侦、石油、烟草的研发和质检工作都将做出积极贡献。

  CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用,具备稳定、高效、快捷的技术优势,一经推出便受到用户热烈追捧,迅速席卷分析检测市场,并为后入者建立众多行业标准。CDS自1970年推出第一台热裂解仪后,历经多年研发,不断改进热裂解产品性能,推陈出新,到目前为止,共推出6代热裂解迭代产品。

  1981年,CDS热裂解产品因其原创技术和对分析化学领域的突出贡献,获得美国科学技术创新奖(R&D100 Awards),该奖项被誉为科技界的“创新奥斯卡”。能获此殊荣,CDS热裂解技术可见一斑。

  CDS于2017年推出的第6代6000系列热裂解产品,对热裂解核心部件做出了重要创新,设计出“DISC模块”,在原有的电阻加热线圈的基础上,改进了加热腔使之更有利于配合自动进样器自动上样。CDS在丝式裂解方面具有强大的实力,其先进的温控技术和设计理念,其特有的高压裂解、有氧裂解、催化裂解、多步裂解(可达10步)等技术,使得CDS一直跻身高端裂解器之列。

  热裂解仪系列产品是作为CDS公司多年的主打产品,不仅在该品类市场上占有主要份额,在相关学术领域也有着巨大的影响力。世纪之初,公司曾与美国国家航空航天局(NASA)JPL实验室合作将热裂解技术用于火星现场样品分析系统(Sample Analysis at Mars, SAM)。美国联邦警察系统也使用由CDS建立的汽车漆热裂解数据库,用来鉴别车辆厂牌年份等信息,该技术还被用于绘画作品的真伪及年份鉴别。

  DISC模块采用独立垂直的耐高温石英腔设计,配有专用的样品管,不再需要石英棉填充,操作简单方便,数据重现性更好。热裂解分析后会产生大量的裂片化合物,裂片中的高沸点有机污染物和无机污染物会对系统污染,这是热裂解仪器一直以来存在的问题。DISC的上下盖可打开,配备专用的清洗毛刷,可以在有机溶剂或酸帮助下,对石英腔进行直接清洗,容易清除附污染物。DISC模块还有clean功能,通过对石英腔进行超高温度的烘烤,保证高沸点化合物气化,可有效去除石英腔的高沸点污染物。创新的DISC独特设计对污染问题提供了更好的解决方案。

  CDS Photoprobe模块是利用高能量的UV灯来照射裂解腔中的样品,且可设置裂解腔中温度和反应气。UV光的光强度可达到800mW/mm2 ,其波长范围是260-400nm。可用于模拟样品在自然界阳光长期照射下发生的化学变化,利用强光度可大大缩短实验时间,做橡胶塑料等样品的加速老化实验测试。

  可选择各种气体作为反应气(氧气、 氮气、 氦气 、二氧化碳、空气),使样品在不同种气氛和气体流量条件下进行热裂解反应,模拟样品在有氧或无氧的加热反应实验,和GCMS联机后实现在线、高压反应器:助力能源与化工科学研究

  新生物原料、煤、石油或聚合物反应,科学家也需要了解材料在高压条件下分解,CDS高压热裂解反应器可实验高温高压热裂解分析。该系统在5200型裂解炉改进,可在最大500psi下热解,再通过吸附阱捕集,进入GC。

  近几年来,科学家已经从越来越多的样品中发现了微塑料的存在,除了环境样品,人体血液和母乳中也都发现了微塑料,微塑料已经成为一个威胁地球环境和人类健康的“隐形杀手”。

  微塑料在人体生物样本中的陆续发现,引起了世人的广泛关注,已经被列入国际上广泛关注的环境中新污染物四大类之一(四大类分别是持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素和微塑料),在我国生态环境部通过的《生态环境监测规划纲要( 2020-2035 年)》中,海洋微塑料专项监测的任务内容也列在其中。

  分析检测流程的自动化、智能化已经成为目前实验室发展的一大趋势,尤其是前处理设备。将多种功能的前处理设备进行集成化、与分析仪器在线连接、实现自动化样品前处理全过程,是广大实验室人员的心之所向。

  北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。

  公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,顺利通过“高新技术企业”和“北京市企业技术中心”认定,属于国家级专精特新小巨人企业,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,并于2022年入选“2022北京制造业企业100强”和“2022北京高精尖企业100强”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

  公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。

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