几种特殊的有机萃取溶剂 正丁醇：大多数的小分子醇是水溶性的，例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。大多数的高 分子量醇是非水溶性的，而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。但是中间的醇类溶剂例如正丁醇 是一个很好的有机萃取溶剂。正丁醇本身不溶于水，同时又具有小分子醇和大分子醇的共同 特点。它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物，而同时又不溶于水。利用这个性 质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。 丁酮：性质介于小分子酮和大分子酮之间。不像丙酮能够溶于水，丁酮不溶于水，可用来从 水中萃取产物。 乙酸丁酯：性质介于小分子和大分子酯之间，在水中的溶解度极小，不像乙酸乙酯在水中有 一定的溶解度，可从水中萃取有机化合物，尤其是氨基酸的化合物，因此在抗生素工业中常 用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。 异丙醚与特丁基叔丁基醚：性质介于小分子和大分子醚之间，两者的极性相对较小，类似于 正己烷和石油醚，二者在水中的溶解度较小。可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶 剂。也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。 （3）做完反应后，应该首先采用萃取的方法，首先除去一部分杂质，这是利用杂质与产物 在不同溶剂中的溶解度不同的性质。 （4）稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。例如，反应物为碱性，而产物为中性，可用稀酸 洗去碱性反应物。例如胺基化合物的酰化反应。 （5）稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。反应物为酸性，而产物为中性，可用稀碱洗去酸 性反应物。例如羧基化合物的酯化反应。（6）用水洗去一部分水溶性杂质。例如，低级醇的 酯化反应，可用水洗去水溶性的反应物醇。（7）如果产物要从水中结晶出来，且在水溶液中 的溶解度又较大，可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐，降低产物在水溶液中的溶解度－盐 析的方法。（8）有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂，例如反应在氯仿中进行，可用 石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质，反过来可用氯仿萃取来除去极性大 的杂质。 （9）两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容，例如，在水作溶剂的情况下， 反应完毕后，可往体系中加入无机盐氯化钠，氯化钾使水饱和，此时加入丙酮，乙醇，乙腈 等溶剂可将产物从水中提取出来。 （10）结晶与重结晶的方法 基本原理是利用相似相容原理。即极性强的化合物用极性溶剂重结晶，极性弱的化合物用非 极性溶剂重结晶。对于较难结晶的化合物，例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法， 但是混合溶剂的搭配很有学问，有时只能根据经验。一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配， 搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。若产物极 性较大，杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例；若产物极性较小， 杂质极性较大，则溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。较常用的搭配有：醇－石 油醚，丙酮－石油醚，醇－正己烷，丙酮－正己烷等。但是如果产物很不纯或者杂质与产物 的性质及其相近，得到纯化合物的代价就是多次的重结晶，有时经多次也提不纯。这时一般 较难除去的杂质肯定与产物的性质与极性及其相近。除去杂质只能从反应上去考虑了。 （11）水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法 这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下，减压蒸馏的回收率相应较低，这是因为随 着产品的不断蒸出，产品的浓度逐渐降低，要保证产品的饱和蒸汽压等于外压，必须不断提 高温度，以增加产品的饱和蒸汽压，显然，温度不可能无限提高，即产品的饱和蒸汽压不可 能为零，也即产品不可能蒸净，必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶 解，大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说，有接近定量的回 收率。这是因为在水蒸气蒸馏时，斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压，由于大 量水的存在，其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压，故在100℃以下时，产品可随水蒸气 全部蒸出，回收率接近完全。对于有焦油的物系来说，水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产 品回收有两个负面影响：一是受平衡关系影响，焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来； 二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。，水蒸气蒸馏能够接近定量 的从焦油中回收产品，又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合，收率较减压蒸馏提高3－4％ 左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率，但是，水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问 题，因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来，此时配以精馏的方法，则不但保障了产品的 回收率，也保证了产品质量。应该注意，水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例，当采用其它 溶剂时也可。 共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程，也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。 它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如： 在生产氨噻肟酸时，由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等，它们能够和水、醇等分 子形成氢键，使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水，如采用一般的真空干燥等干燥方法， 不仅费时，也容易造成产物的分解，这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去，具体的操作 为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时，可将水分子除去，而得到无水氨噻肟酸。又比如， 当分子中存在游离的或氢键的甲醇时，可用另外一种溶剂，例如正己烷、石油醚等等，进行 回流，可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。 （12）超分子的方法，利用分子的识别性来提纯产物。 （13）脱色的方法 碱性溶于水进行脱色时，氧化铝吸附极性强的与大分子的化合物，再脱色一次除去酸性杂质，酸碱性化合物的脱色，行脱色时，除了在弱碱性条件下脱色一次除去碱性杂质外，还应将物系逐渐中和至弱酸性，和至弱碱性，再脱色一次除去碱性杂质。一般采用活性炭、硅胶、的物系，应将两者同时结合起来。比较难脱色的物系，一般用硅胶和氧化铝就能脱去。有时比较难，氧化铝等。除了在弱酸性条件下脱色一次除去酸性杂质外，这样就将色素能够完全脱去。当将酸性化合物用碱中和形成离子化合物而溶于水中进活性炭吸附非极性的化合物与小分子的化合物，硅胶与例如焦油等。对于极性杂质与非极性杂质同时存在同样当将碱性化合物用酸中和至弱还应将物系逐渐中对于

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