许多生物样品如器官 、组织 、血浆 、尿液等必须经过适当的处理 , 使其符合所用测定方法的测定仪器

　　2006 年 10 月 刘海萍等 : 加压液体萃取技术在生物样品分析中的应用 5 期 第

　　常用浓硫酸除脂肪 , 浓硫酸具有腐蚀性 、氧化性等 , 是危险物质 , 操作必须小心 , 净化时要多次水洗除 酸 , 提取液中引进水不易浓缩 . A SE 技术可以有效的除去脂肪 , 简化操作过程 , 减少了后来的净化过程 , 甚至可以不经过净化而直接分析 . A SE 实现有效除脂肪的途径主要有 3 种 . 温度可以提取大多数的干扰物 , 再增加提取溶剂的极性提取目标化合物 . 由于除脂过程先于提取过程 , 提 取液相对较干净 , 有时不需净化 , 浓缩后可以直接仪器分析 , 大大缩短了分析时间 . R. Draisci [ 9 ] 等用

　　的污染物 、药物和其代谢物时 , A SE 可以代替传统的溶剂萃取和液2液分配 ( LL E) 除脂肪技术 , 使提取 和除脂肪过程自动化 , 减少分析者的体力消耗和有机溶剂的毒害 . PL E 与其它溶剂萃取技术相比较具有 如下优点 : 提取过程自动化 、大大的缩短萃取的时间 、明显降低萃取溶剂使用量 、萃取过程在密闭系统中

　　进行减少溶剂挥发和对人体危害 、减少污染环境 . 与超临界流体萃取技术 ( SF E) 相比 , 二者的萃取效率 相近 , 原理相似 . SF E 的萃取溶剂为液态 CO2 , 与环境友好 , PL E 使用常规的有机溶剂萃取 , 对环境有 毒害作用 ; 但 PL E 可以根据现有实验数据选择提取条件 , 已成熟的用溶剂萃取的方法都可以用于 PL E 法 , 节省分析工作的人力物力 ; 同时由于 SF E 的价格昂贵操作复杂 , 难于普及 . 另外 , 基质对 PL E 萃取 的影响比其它溶剂萃取方法小 , 对不同基质 PL E 可采用相同的萃取条件 . 加速溶剂萃取仪最早用于在环境 、药物 、食品和聚合物工业等领域 [ 4～5 ] . 特别是在环境分析中 , 已广 泛用于土壤 、污泥 、沉积物 、大气颗粒物 、粉尘 、动植物组织 、蔬菜和水果等样品中的多氯联苯 、多环芳 烃 、有机磷 、有机氯 、农药 、苯氧基除草剂 、三嗪除草剂 、柴油 、二恶英 、呋喃等的萃取 . 近几年加压液 体萃取技术被也被用于生物样品中污染物的分析 , 本文针对此问题主要就国内外对 PL E 在生物样品分析 中的技术研究和应用进展进行综述 .

　　11 2 消除脂肪类物质的干扰 、净化提取相结合 GB/ T 1964922005 中 , 快速溶剂萃取仪被确认为 “粮谷中 405 种农药多残留测定方法”中指定提取用仪

　　从生物样品中提取待测物时的两个基本的要求是高回收率和消除脂肪等物质的干扰 . A SEห้องสมุดไป่ตู้的萃取效

　　率和索氏提取相当 , A SE 也实现了去除脂肪和提取的自动化 . 在测定生物样品时 , 脂溶性成分常会被共 提取而干扰测定 , 传统的溶剂提取方法中消除脂溶性干扰物的方法有正己烷液2液分配除脂法和磺化法 . 用正己烷除脂时 , 对于正己烷的提取液 , 常需转化为其它与正己烷不互溶的相 ( 如水相 、甲醇等) , 再用 正己液2液分配除去脂肪 ; 但当待测物组分和干扰物的可萃取性十分相似时 , 很难除去脂类干扰 . 磺化法

　　的要求 . 微量污染物 ( 一般为μg 或 ng 水平) 分布在大量复杂样品介质中 , 对分析仪器的灵敏度提出了 更高的要求 . 快速准确地获得目标待测分析物 , 一直是国内外学者所关注的问题 . 传统的萃取方法 , 如索 氏提取由于其耗时长 、溶剂用量多等缺点已被许多实验室所淘汰 , 超声波提取也存在类似的缺点 , 因此先 后提出了超临界流体萃取 ( SF E) 、微波萃取 ( MA E) 、膜萃取 、基质固相萃取 , 加压液体萃取 ( PL E) 等技术 .

　　PL E 萃取技术同其他萃取技术相比 , 可以达到相同或更高的萃取效率 , 并可克服其他技术的缺点 ,

　　简化分析过程 , 缩短分析时间 . 对含有不同极性或带有不同基团组分的生物样品进行前处理时 , 使用

　　PL E 可以通过提高温度和压力获得好的回收率 . 比较用 A SE200 和 Polyt ro n 组织匀质器从鱼样品中提取

　　取效果相同 . 但 A SE 大大的缩短了分析时间和减少了有机溶剂的用量 , 提高了分析工作的效率 . A SE 的 提取效率现已得到广泛的认可 , 认为它可以代替索氏提取 , 美国 EPA 3545A 标准方法已将美国 Dio nex 公 司的 A SE 加速溶剂萃取仪作为标准方法可以代替索氏提取 . 我国最新公布的中华人民共和国国家标准 器 , 该提取方法在美国 Dio nex 公司的带有 34 mL 萃取池的 A SE 300 上完成 . 用 A SE 提取时 , 同时采用 氮吹技术 , 使提取液完全被收集 , 药物提取较完全 , 回收率提高 .

　　摘要 : 改进生物样品的前处理技术 , 可以提高分析速度 , 改善分析效果 , 使被分析物快速 、有效的检出 .

　　加压液体萃取技术 ( PL E) 是采用高温高压进行样品分离的前处理技术 , 具有省时省溶剂 、自动化的优点 . 本 文就 PL E 在生物样品分析中的应用进行了评述 . 包括与其他萃取技术的比较 、去除脂肪的方法和应用实例 . 关键词 : 加压液体萃取技术 ( PL E) ; 生物样品 ; 分析 中图分类号 : Q 503 文献标识码 : A 文章编号 : 167321492 (2006) 0520061206